该法是用不同的指示剂进行点滴试验,根据试样显示的颜色来对塑料进行定性鉴别的。不同的塑料需选用不同的指示剂,塑料中的添加剂最好预先分离出来,否则会影响显示的颜色而导致误判。
1.李氏显色(Liebermann-Storch-Morawski)反应
(1)测试方法 用2mL热乙酸酐溶解或悬浮几毫克试样,冷却后加入三滴50%(质量分数)的硫酸(由等体积的水和浓硫酸配制),立即观察显色反应。
试样在试剂中放置10min后再观察显色反应。
试剂与试样加热到100℃(接近沸腾时)后观察显色反应。
试验时必须保持试剂浓度及温度的稳定。根据三次显色反应实况对照表2-20标准鉴别塑料品种。
(2)塑料的显色反应 部分塑料的显色反应见表2-20。
2.对二甲胺基苯甲醛的显色反应
(1)试验方法 用5mg试样在热解试管中小火加热使其热解,冷却后加入1滴浓盐酸,再加入10滴质量分数为1%的对二甲胺基苯甲醛的甲醇溶液,放置片刻再加入0.5mL左右的浓盐酸,最后用蒸馏水稀释,观察塑料显色情况,对比表2-21,判断塑料品种。
(2)塑料的对二甲胺基苯甲醛显示反应 塑料在对二甲胺基苯甲醛中的显色反应见表2-21。
表2-20 部分塑料的显色反应
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注:PP、PTFE(F4)、F3、PMMA、聚丙烯酸酯类(Acrylic)、PAN、PS、PVC、聚偏氟氯乙烯(PVDC、PVF、PVDF等)、CPE、饱和聚酯、PC、POM、PA等塑料均无显色反应。
表2-21 塑料在对二甲胺基苯甲醛中的显色反应
3.吡啶显示反应
这种方法是专门用于鉴定含氯类塑料的,如PVC、CPVC、PVDC等。其试验方法可分冷显示反应与热显示反应两种。无论哪一种方法都需首先萃取塑料中的增塑剂。具体方法是先将试样用乙醚浸泡萃取增塑剂(有时也可将其溶于四氢呋喃),滤取不溶解成分后加入甲醇再使其沉淀,在最高温度为75℃的加热中分离,干燥后即可制成无增塑剂的试样。
(1)冷吡啶显色反应 取经处理干燥的试样少许与1mL吡啶混合,几分钟后(5min左右)加入2~3滴约5%(质量分数)的苛性钠甲醇溶液(由1gNaOH溶于20mL甲醇液制成),立即观察呈现的颜色,过5min和1h后再分别观察颜色的变化情况,然后对照显色表,判断其所属品种。
(2)热吡啶显色反应 取少许经处理和干燥的试样加入1mL吡啶中煮沸1min后分成两份,其中一份重新煮沸,再小心地与2滴质量分数为5%的苛性钠甲醇液混合,另一份则再煮沸后冷却,并与质量分数为5%苛性钠甲醇(2滴)混合,立即和5min后各观察一次显色的情况,记录结果并与对照表对比即可判断试样所属的品种。这种方法试验时间短,但操作稍麻烦。
(3)吡啶显色反应 含氯聚合物吡啶显色反应对比表见表2-22。
表2-22 含氯聚合物吡啶显色反应对比表
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