过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标,是1kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一,生成的过氧化物将继续分解产生低级的醛和羧酸,这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感,继续食用可能对人体产生不良影响。
任务目标
(1)明白过氧化值测定的原理。
(2)学会过氧化值测定的方法,能测定肉制品中过氧化值的含量。
知识准备
滴定法
(参照GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》)
1 原理
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
2 试剂
2.1 饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.0020mol/L]:按GB/T 601规定的方法配制与标定。
2.4 淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。
2.5 石油醚:30~60℃沸程。
3 分析步骤
称取用绞肉机绞碎的100g样品于500mL具塞的三角瓶中,加100~200mL石油醚(30~60℃沸程)振荡10min后,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂。称取2.00~3.00g得到的油脂,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液,使试样完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
4 计算结果
试样的过氧化值按下式计算:
式中 X1——试样的过氧化值(g/100g);
X2——试样的过氧化值,单位为毫克当量每千克(meq/kg);
V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(mL);
V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
m——试样质量(g);
0.1269——与l.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量(g);
78.8——换算因子。
计算结果保留两位有效数字。
5 精密度(https://www.xing528.com)
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
【注意事项】
(1)碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且碘在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
(2)碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。
(3)为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。
(4)淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。
(5)日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。
(6)三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。
任务实施
一、配制和标定实验试剂,填写试剂单
二、准备实验仪器和设备,填写仪器和设备单
三、写出样品处理方法和步骤
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四、写出样品测定方法和步骤
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五、数据记录及计算
1.0.0020mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
2.样品检验
任务评价
考考你
1.过氧化值的定义是什么?测定油脂中过氧化值的意义何在?
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2.简述测定肉制品过氧化值过程中每一步颜色的变化。
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3.淀粉指示剂应该如何配制?
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4.试样溶解后,加入1.00mL饱和碘化钾溶液,为什么碘量瓶须紧密塞好?
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