酸价(或称中和值、酸值)表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关,一般常用酸价作为衡量标准之一。酸价是衡量肉制品中游离脂肪酸总量的一个重要指标。脂肪酸及其氧化降解产物会给肉制品带来不愉快的哈喇味,故在我国肉制品质量标准中,酸价作为一项强制性指标,用来衡量肉制品的酸败程度。
任务目标
(1)明白酸价测定的原理。
(2)学会酸价测定的方法,能测定肉制品中的酸价含量。
知识准备
一、肉制品中酸价的测定
(参照GB/T 5009.44—2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》
和GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》)
1 原理
样品中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定,每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数,称为酸价。
2 试剂
2.1 乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。
2.2 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。
2.3 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
2.4 石油醚:30~60℃沸程。
3 仪器
3.1 绞肉机。
3.2 碱式滴定管。
3.3 旋转蒸发仪。
3.4 电子天平(精确至0.0001g)
4 分析步骤
称取用绞肉机绞碎的100g试样于500mL具塞的三角瓶中,加100~200mL石油醚(30~60℃沸程)振荡10min后,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂。称取3.00~5.00g得到的油脂,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热促其溶解。冷却至室温,加入酚酞指示液2~3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定,至初现微红色,且0.5min内不褪色为终点。
5 结果计算
试样的酸价按下式进行计算:
式中 X——试样的酸价(以氢氧化钾计)(mg/g);
V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积(mL);
c——氢氧化钾标准滴定的实际浓度(mol/L);
m——试样质量(g);
56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字。
6 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
【注意事项】
(1)试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行,以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。氢氧化钾标准溶液用30%乙醇溶液配制,滴定终点更为清晰。
(2)滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5,以免皂化水解,如过量则有混浊沉淀,造成结果偏低。
二、氢氧化钾标准溶液的制备
1 原理
氢氧化钾易吸收CO2和水,不能用直接法配制标准滴定溶液,应先配成近似浓度的溶液,再进行标定。(www.xing528.com)
标定KOH溶液所用基准物质为邻苯二甲酸氢钾,反应如下:
KHC8H4O4+KOH=K2C8H4O4+H2O
以酚酞作指示剂,由无色变为浅粉红色30s不褪为终点。
2 试剂2.1 KOH固体。
2.2 邻苯二甲酸氢钾(基准物):105~110℃烘至质量恒定。
2.3 酚酞指示液(2g/L)。
3 分析步骤
3.1 KOH溶液c(KOH)=0.050mol/L的配制
称取固体KOH0.7g,用适量无二氧化碳的水溶解,注入聚乙烯容器中,加无二氧化碳的水稀释至250mL,摇匀,待标定。
3.2 KOH溶液的标定
用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,每份质量为0.2~0.3g,分别置于三个250mL锥形瓶中,各加50mL不含二氧化碳的热蒸馏水使之溶解,冷却。加酚酞指示液2~3滴,用待标定的KOH溶液滴定,直至溶液由无色变为浅粉红色30s不褪即为终点。记录滴定时消耗KOH溶液的体积。同时做空白试验。
4 结果计算
KOH标准滴定溶液的浓度按下式计算:
式中 c(KOH)——KOH标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V(KOH)——滴定时消耗KOH标准滴定溶液的体积(L);
m(KHC8H4O4)——基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量(g);
M(KHC8H4O4)——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。
任务实施
一、配制和标定实验试剂,填写试剂单
二、准备实验仪器和设备,填写仪器和设备单
三、写出样品处理方法和步骤
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四、写出样品测定方法和步骤
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五、数据记录及计算
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1.0.050mol/L氢氧化钾标准溶液的制备
2.样品检验
任务评价
考考你
1.什么是酸价?脂肪酸败的原因有哪些?
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2.酸价测定的原理及意义是什么?
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3.准确称取油脂样品3.000g注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加3滴酚酞指示剂,用0.1000mol/L的KOH溶液滴定至终点,消耗碱液10.00mL,请你计算该油脂样品的酸价。(KOH的摩尔质量为56.11)
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