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测量食盐含量的方法:任务7-3

时间:2023-06-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:肉制品中加入食盐,既能抑制有害微生物的繁殖,起到防腐作用,又可增加肉质风味,提高产品的质量。但食盐含量过高同样会影响肉制品的质量及口味。根据规定,肉制品中食盐的含量应小于或等于3%。因而,在日常食品检验中,常常需要检测肉制品中食盐含量。任务目标明白肉制品中食盐含量测定的原理。5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

测量食盐含量的方法:任务7-3

肉制品中加入食盐,既能抑制有害微生物的繁殖,起到防腐作用,又可增加肉质风味,提高产品的质量。但食盐含量过高同样会影响肉制品的质量及口味。根据规定,肉制品中食盐的含量应小于或等于3%。因而,在日常食品检验中,常常需要检测肉制品中食盐含量。

任务目标

(1)明白肉制品中食盐含量测定的原理。

(2)学会食盐含量测定的方法,能测定肉制品中的食盐含量。

知识准备

一、肉制品中食盐含量的测定

(参照GB/T 5009.44—2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》)

1原理

试样中食盐采用炭化浸出法或灰化浸出法。浸出液以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算含量。

2 试剂

2.1 硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=0.100mol/L〕。

2.2 铬酸钾溶液(50g/L)。

3 分析步骤

3.1 样品处理

3.1.1 炭化浸出法:称取1.00~2.00g绞碎均匀的试样于瓷坩锅中,用小火炭化完全,炭化成分用玻棒轻轻研碎,然后加25~30mL水,用小火煮沸,冷却后,过滤于100mL容量瓶中,并以热水少量分次洗涤残渣及滤器,洗液并入容量瓶中,冷却至室温,加水至刻度,混匀备用。

3.1.2 灰化浸出法:称取1.00~10.00g绞碎均匀的样品,在瓷坩锅中,先以小火炭化后,再移入高温炉中于500~550℃灰化,冷后,取出,残渣用50mL热水分数次浸渍溶解,每次浸渍后过滤于250mL容量瓶中,冷却至室温,加水至刻度,混匀备用。

3.2 滴定

吸取25mL滤液于100mL锥形瓶中,加1mL铬酸钾溶液(50g/L),搅匀,用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至初显橘红色即为终点,同时作试剂空白试验。

4 结果计算

试样中食盐的含量(以氯化钠计)按下式进行计算:

式中 X——试样中食盐的含量(以氯化钠计)(g/100g);

V1——样品消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);

V2——试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);

V3——滴定时吸取的样品滤液的体积(mL);

V4——样品处理时定容的体积(mL);

c——硝酸银标准滴定液的实际浓度(mol/L);

0.0585——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕相当的氯化钠的质量(g);

m——样品质量(g)。

计算结果表示到小数点后一位。

5 精密度

重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

二、硝酸银标准滴定溶液的制备

1 原理

AgNO3标准滴定溶液可用基准物AgNO3直接配制。但对于一般市售AgNO3,常因含有Ag、Ag2O、有机物和铵盐等杂质,故需用基准物标定。

标定AgNO3溶液的基准物质多用NaCl,以K2CrO4作指示剂,反应式为:

NaCl+AgNO3=AgCl↓(白色)+NaNO3

K2CrO4+2AgNO3=Ag2CrO4↓(砖红色)+2KNO3(www.xing528.com)

当反应达化学计量点,Cl-定量沉淀为AgCl后,利用微过量的Ag+与CrO24-生成砖红色Ag2CrO4沉淀,指示滴定终点。

2 试剂

2.1 固体AgNO3(分析纯)。

2.2 固体NaCl(基准物质,于500~600℃灼烧至恒重)。

2.3 K2CrO4指示液(50g/L):称取5gK2CrO4,溶于适量水中,稀释至100mL。

3 分析步骤

3.1 AgNO3溶液c(AgNO3)=0.1mol/L的配制

称取8.5gAgNO3,溶于500mL不含Cl-的蒸馏水中,贮于棕色瓶中,摇匀。置暗处保存,待标定。

3.2 AgNO3溶液的标定

准确称取0.5~0.65g基准NaCl于小烧杯中,用水溶解后定量转入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取此溶液25.00mL置于250mL锥形瓶中,加25mL水,加2mLK2CrO4指示液,在不断摇动下,用AgNO3标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点。平行测定3次。

4 结果计算

AgNO3标准滴定溶液的浓度按下式计算:

式中 c(AgNO3)——AgNO3标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V(AgNO3)——滴定时消耗AgNO3标准滴定溶液的体积(L);

m(NaCl)——基准物质氯化钠的质量(g);

M(NaCl)——NaCl的摩尔质量(g/mol)。

任务实施

一、配制和标定实验试剂,填写试剂单

二、准备实验仪器和设备,填写仪器和设备单

三、写出样品处理方法和步骤

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四、写出样品测定方法和步骤

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五、数据记录及计算

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1.0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的制备

2.样品检验

任务评价

考考你

1.结合实验体会,请列出实验过程中的注意事项。

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2.如何判断滴定终点?

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3.实验完毕后,盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2~3次后,再用自来水洗净,为什么?

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