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测定水分含量的方法及注意事项

时间:2023-06-29 理论教育 版权反馈
【摘要】:水分含量测定是食品分析的重要项目之一。水分含量测定对于计算生产中的物料平衡和实行工艺监督等方面有很重要的意义。知识准备直接干燥法1 原理样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上预干,然后在103℃±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。____3.根据GB/T 9695.15—2008《肉与肉制品水分含量测定》,取样量为5~8g,请分析称样过多或过少对测定结果会有什么影响?

测定水分含量的方法及注意事项

水分是影响食品质量的因素之一,控制水分是保障食品不变质的重要手段。水分含量测定是食品分析的重要项目之一。水分含量测定对于计算生产中的物料平衡和实行工艺监督等方面有很重要的意义。任务目标

(1)明白直接干燥法测定肉制品水分含量的原理。

(2)学会用直接干燥法测定水分含量的操作技术,包括称量瓶恒重、样品称量与干燥、计算与数据处理等。

知识准备

直接干燥法

(摘自GB/T 9695.15—2008《肉与肉制品水分含量测定》)

1 原理

样品与砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上预干,然后在103℃±2℃的温度下烘干至恒重,测其质量的损失。

2 试剂

如无特别说明,所用试剂均为分析纯。

2.1 水:应符合GB/T 6682—2008中三级水的要求。

2.2 砂:砂粒粒径应在12~60目之间。

用自来水洗砂后,再用6mol/L盐酸煮沸30min,并不断搅拌,倾去酸液,再用6mol/L盐酸重复这一操作,直至煮沸后的酸液不再变黄。用上述水洗砂,至氯试验为阴性(取洗砂后的水1mL,加1滴浓硝酸、1mL20g/L的硝酸银溶液,若不混浊,即为阴性)。于150~160℃下将砂烘干,贮存于密封瓶内备用。

2.3 95%乙醇。

3 仪器和设备

3.1 电热恒温干燥箱(最高调节温度超过160℃)。

3.2 分析天平(感量为0.0001g)。

3.3 干燥器(内附有效干燥剂)。

3.4 绞肉机:孔径不超过4mm。

3.5 扁形铝制或玻璃制称量瓶:内径60~70mm,高35mm以下。

3.6 细玻璃捧:末端扁平,略长于称量瓶直径。

4 分析步骤

4.1 试样处理。

4.1.1 按GB/T 9695.19取样。

4.1.2 至少取有代表性的试样200g,将样品于绞肉机中至少绞两次,使其均质化,充分混匀。绞碎的样品保存在密封的容器中,贮存期间必须防止样品变质和成分变化,分析样品最迟不能超过24h。

4.2 试样测定。

将盛有砂(砂重为样品的3~4倍)和玻璃棒的称量瓶置于103℃±2℃的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热30~60min,取出盖好,置于干燥器中,冷却至室温,精确称至0.0001g,并重复干燥至前后两次连续称量结果之差小于1mg。

称取试样5~8g(精确至0.001g)于上述恒重的称量瓶中。(www.xing528.com)

根据试样的量加入乙醇5~10mL,用玻璃棒混合后,将称量瓶及内含物置于水浴上,瓶盖斜支于瓶边。为了避免颗粒溅出,调节水浴温度在60~80℃之间,不断搅拌,蒸干乙醇。

将称量瓶及内含物移入103℃±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷却至室温,精确称重,再放入干燥箱中烘干1h,并重复上述操作直至前后两次连续称重结果之差小于1mg。

5 结果计算

水分含量按下式计算:

式中 X——样品中的水分含量(%);

m1——称量瓶、玻璃棒和砂的质量(g);

m2——干燥前试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量(g);

m3——干燥后试样、称量瓶、玻璃棒和砂的质量(g)。

当平行分析结果符合精密度的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.1%。

6 精密度

在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过1%。

任务实施

一、准备实验仪器设备

二、写出样品处理方法和步骤

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三、写出样品测定方法和步骤

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四、数据记录及计算

任务评价

考考你

1.采用直接干燥法测定肉制品中的水分,样品应当符合什么条件?

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2.在试样测定中加入砂的目的是什么?

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3.根据GB/T 9695.15—2008《肉与肉制品水分含量测定》,取样量为5~8g,请分析称样过多或过少对测定结果会有什么影响?

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