焊接接头中扩散氢的测定方法

焊接接头扩散氢的测定是评定焊接工艺性能的重要试验。甘油法作为测定焊缝金属扩散氢的方法已经应用多年。虽然使用甘油收集氢操作简单且成本低廉，但精度不够高，主要原因是扩散出来的氢在甘油中的弥散和溶解，以及一些较细的气泡不好收集。对于超低氢焊缝金属，使用甘油收集氢可能显示读数为零。随着低氢、超低氢焊接材料的广泛应用，对于扩散氢的测定精度要求也越来越高，甘油法已被精度较高的水银法和热导法等替代。可参考GB/T3965-2012《熔敷金属中扩散氢测定方法》进行。

1.水银法

（1）测定原理及装置

1）使用置换法把扩散氢收集到一个真空、充满水银的毛细管内进行测量。适用于B型和C型试块。

2）使用的收集器见图5-43的Y型收集量管示例，也可使用原理相同的其他类型收集装置，如图5-44的U型收集量管示例。收集量管应填充洁净水银，约需110mL，既保证平放抽真空时毛细管可以与外界连通，又保证竖直时粗臂管的水银面处于刻度范围内。

图5-43 Y型收集量管

1—45°曲臂 2—29/32锥形管口 3—一密闭（内端平） 4—精密内径管 5—试样放置处 6—29/32锥形管帽

（2）测试程序

1）将填装水银的气体收集量管缓缓放平，旋转三通阀连通收集量管与真空泵，抽取整个管腔内的空气。抽气时间依真空泵情况而定。然后将收集量管缓缓竖起，旋转三通阀让空气缓缓进入粗臂管，使水银充满毛细管。应确保毛细管顶端没有空气气泡，否则应重复上述过程。

2）将试样送入收集量管的粗臂管，用磁铁在管外吸住试样，盖上三通阀连通真空泵抽气，将收集量管稍稍放低，用磁铁小心将试样带入水银中并转动试样使附着的气泡排出，再移动到毛细管下端的位置，使试样刚好浮在水银面上。移开磁铁，竖起收集量管，停止抽气，旋转三通阀将空气放入粗臂管后再关闭管阀，应确保毛细管顶端没有空气气泡。从开始清洗到试样就位应不超过2min。

图5-44 U型收集量管

1—29/32锥形管口（粗臂管标注mm，最小刻度为1） 2—密闭（内端平，毛细管标注mL，

最小刻度为0.01） 3—试样放置处 4—29/32锥形管帽

3）将试样在室温下释放扩散氢并收集在毛细管中，直到扩散氢体积不再增加，即24h里增加的扩散氢体积（换算成标准状况）不大于1%时，结束收集。一般需要十余天。或者在45℃收集72h，加热过程中应保持收集量管的管阀处于良好密封状态。

4）测量氢气柱长度C或氢气体积V以及收集量管的粗细两管中水银液面高度差H，并记录当时的大气压力和毛细管中氢气柱附近的环境温度T。

5）取出试样清理后称重并记为m₂。

（3）数据处理 将测量的氢气体积换算成标准状况（0℃、101.325kPa，即273K、760mmHg），按下式计算：

式中 V_D——测量的扩散氢换算成标准状况下的体积，单位mL；

p——收集结束时的大气压，单位为mmHg（1mmHg=133.322Pa）；

H——收集量管的粗细两管中水银液面高度差，单位为mmHg（1mmHg=133.322Pa）；

r——毛细管内半径，单位为mm；

C——氢气柱长度，单位为mm；

T——氢气柱附近的环境温度，单位为℃；

V——测量的氢气柱体积，单位为mL。

2.热导法

（1）测定原理及装置

1）热导法采用热导检测器通过测量不同组分的热导率，将浓度变成电信号来测定氢气体积。

2）热导法分为载气热提取法和集氢法。给定温度下收集扩散氢最短时间按表5-13的规定。

表5-13 给定温度下收集扩散氢最短时间(www.xing528.com)

3）载气热提取法是将试样加热到较高温度释放扩散氢，通过惰性载气热提取，持续收集和分析扩散氢。当加热温度为300～400℃时，最短可在几十分钟内快速测定扩散氢含量，但应控制不超过400℃，以免释放残余氢。载气热提取/热导检测设备可能采用气相色谱装置。

4）集氢法是将收集器中试样先加热（一般为45～150℃）使氢气释放，收集结束后通常采用气相色谱仪分析。

5）任何一种采用热导检测器系统（气相色谱或载气热提取）的其他方法作为测定金属中氢含量的可替代方法，其准确度和再现性都必须与水银法基本相当。

（2）测试程序

1）载气热提取法：按制造商的说明操作仪器，将试样放入适宜的收集器加热最高至400℃，持续进行扩散氢的收集和测定。

2）集氢法：将试样放入适宜的收集器，用氢气这样的惰性气体清洗、填充，密封后放入炉中或其他适用装置中加热。完成加热/收集过程后，收集器应冷却到室温，按制造商的说明操作仪器进行分析。

3）记录测量时的大气压p和环境温度T。

4）取出试样称重并记为m₂。

（3）数据处理 将测量的氢气体积换算成标准状况（0℃、101.325kPa，即273K、760mmHg），按下式计算：

式中 V_D——测量的扩散氢换算成标准状况下的体积，单位mL；

p——收集结束时的大气压，单位为mmHg（1mmHg=133.322Pa）；

T——环境温度，单位为℃；

V——测量的氢气柱体积，单位为mL。

3.氢含量的报告

（1）熔敷金属的扩散氢含量 熔敷金属中扩散氢含量按下式计算：

式中 H_D——熔敷金属中扩散氢含量，单位为mL/100g；

V_D——测量的扩散氢换算成标准状况下的体积，单位为mL；

m——熔敷金属质量，单位为g；

m₂——焊后中心试样质量，单位为g；

m₁——焊前中心试块质量，单位为g。

（2）焊缝金属的扩散氢含量 评定焊接接头的扩散氢含量必须确定焊缝金属的扩散氢，即评定熔敷金属加上母材的熔化部分。通过放大的描图、照片或图像分析显微镜测量试样的两个端面上熔敷金属和焊缝金属的横截面积，得出平均值。焊缝金属中扩散氢含量按下式计算：

式中 H_F——单位质量焊缝金属的扩散氢的质量，单位为μg/g；

H_D——熔敷金属的扩散氢含量，单位为mL/100g；

S_D——熔敷金属的平均面积，单位为mm²；

S_F——焊缝金属的平均面积，单位为mm²。

（3）焊缝金属的总氢含量 对于包含扩散氢和残余氢的总氢量的分析应在400℃以上使用热萃取方法进行。在650℃条件下收集30min可得到总氢量。当加热到500℃以上时试样表面的状态对测量的氢体积有一定影响。