测定香辛料和调味品总灰分方法

香辛料和调味品总灰分的测定参照GB 5009.4—2016进行。

1.原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

2.试剂

乙酸镁，浓盐酸均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

乙酸镁溶液（80g/L）：称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL，混匀。

乙酸镁溶液（240g/L）：称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL，混匀。

10%盐酸溶液：量取24mL分析纯浓盐酸，用蒸馏水稀释至100mL。

3.主要仪器设备

高温炉：最高使用温度≥950℃、分析天平（感量分别为0.1mg、1mg、0.1g）、石英坩埚或瓷坩埚、干燥器（内有干燥剂）、电热板、恒温水浴锅（控温精度±2℃）。

4.分析步骤

（1）坩埚预处理：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在550℃±25℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

（2）称样：灰分大于或等于10g/100g的试样称取2～3g（精确至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3～10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

（3）测定：液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

5.分析结果的表述

（1）以试样质量计：试样中总灰分含量按式8-3计算。(www.xing528.com)

式中：X1——试样中总灰分含量，g/100g；

m1——坩埚和灰分的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；

100——单位换算系数。

（2）以干物质计：总灰分含量以干物质计，按式8-4计算。

式中：X2——总灰分含量（以干物质计），g/100g；

m1——坩埚和灰分的质量，g；

m2——坩埚的质量，g；

m3——坩埚和试样的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；

100——单位换算系数。

试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。

（3）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。