测定香辛料和调味品的水分含量：蒸馏法

香辛料和调味品水分含量的测定（蒸馏法）参照GB 5009.3—2016进行。

1.原理

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。

2.试剂

水为GB/T 6682规定的三级水。

甲苯或二甲苯（分析纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，蒸馏，收集馏出液备用。

3.仪器设备

（1）水分测定器（见图8-1）：水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量误差小于0.1mL。

（2）天平：感量为0.1mg。

图8-1　水分测定器

1—250mL蒸馏瓶；2—水分接收管，有刻度；3—冷凝管

4.分析步骤(www.xing528.com)

准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2～5mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放入250mL蒸馏瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。同时做甲苯（或二甲苯）的试剂空白。

加热慢慢蒸馏，控制馏出液速2滴/s，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约4滴/s。当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。

5.分析结果的表述

（1）试样的水分含量：按式8-2计算。

式中：X——试样的水分含量，mL/100g（或按水在20℃的相对密度0.99820g/mL计算质量）；

V——接收管内水的体积，mL；

V0——做试剂空白时，接收管内水的体积，mL；

m——试样的质量，g；

100——单位换算系数。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

（2）精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。