测定钎料固液相线温度区间的方法

钎料的固-液相线温度区间是确定钎料钎焊温度区间的依据，因此它是钎料的重要物理性能指标之一。几乎所有的钎料产品标准（如ISO标准、国家标准、行业标准及企业标准等）都列出了各种型号钎料的固-液相线温度区间，许多钎料生产厂家的产品样本中，固-液相线温度亦是不可缺少的参考数据。

从理论上讲，测定钎料的固-液相线温度并不复杂。但实际上，由于钎料（特别是硬钎料）一般都含有Zn、P、Cd、Li等易挥发元素或如Al、Si等易氧化元素，即使采用专门的差热分析仪，也难以准确地测定所有钎料的固-液相线温度，因此国内外至今尚未制定出适用于所有钎料固-液相线温度区间测定的标准方法。我国国家焊接材料质量监督检验中心采用氮气或氩气保护加热试样，先后测定过Sn-Pb类、Cu-P-Ag、Ag-Cu-Zn等合金系各种钎料固-液相线温度，Ag-Cu-Zn系钎料所测得数据与标准（GB/T 10046—2008）中所列数据有5～10℃误差，而前两类钎料的误差则仅有1～5℃，由此可见，Zn的挥发有明显影响。当然，不排除钎料中杂质含量对固-液相线温度产生影响的可能性。

图25-10所示为一典型的升温DTA曲线。B点的温度为B′，曲线开始偏转，相当于开始熔化的温度，C点相当于熔化终了的温度。对于自由度为0的反应，例如，纯金属的熔点或二元、三元共晶点钎料的熔化，线段B→C几乎是垂直的；而对于自由度不为0的反应则B→C线段有一坡度。曲线点的取舍可以全用开始偏转点，也可以全用终了点（峰尖），但要和工作曲线匹配。例如，工作曲线用纯物质标定时，取的是峰尖的温度值；在测定钎料的热效应时，均应采用峰尖的数值。另外，做DTA加热曲线时，必须用标准物质的加热曲线来标定工作曲线；反之冷却的DTA曲线，必须用标准物质的冷却曲线来标定工作曲线。仪器上附带的或根据热电偶标准毫伏数据计算出的温度都不能用，因为加热和冷却的DTA曲线都有很大的动力学系统误差。关于DTA的原理和操作的简要叙述可参阅文献[7]。

某种硬钎料的DTA曲线如图25-11所示。

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图25-10 典型的升温DTA曲线 Fig.25-10 A typical DTA curve

图25-11 某种硬钎料的DTA曲线 Fig.25-11 DTA curve of a filler metal