特殊显示组织的方法：让你的内容脱颖而出

本节主要介绍近年来应用较多的几种特殊显示组织的方法，如阴极真空浸蚀、恒电位浸蚀和薄膜干涉显示组织等。

1.2.2.1 阴极真空浸蚀

阴极真空浸蚀，开始于20世纪30年代，用一般浸蚀方法难以显示组织的情况下，用此法能得到好的效果。目前广泛用来显示各种材料的显微组织，如金属、金属陶瓷、陶瓷和半导体等。在辉光放电的环境中，用正离子轰击试样表面，使试样表面上的原子有选择地去掉，从而显露组织。阴极真空浸蚀设备如图1-4所示。阴极真空浸蚀试样时，将已抛光好的试样去掉任何的夹具，放在用水冷却的铝支架上和铝制阳极一起密封在真空室内。随后用机械泵抽真空至真空度小于1.33×10^-3Pa，然后充以惰性气体氩，用调压阀控制其压力，使气压保持在1.33Pa，接通高压电源，增加到给定电压，经过短的诱发期而产生辉光，浸蚀即开始。浸蚀的时间因材料而异，从几秒钟到几分钟。达到规定时间后，立即断开电源，关闭控制阀，打开真空室，取出试样，进行显微观察。

图1-4 阴极真空浸蚀设备简图

1—黄铜盖板 2、5—密封圈 3—铝阳极 4—铝阴极 6—接铜底板 7—试样 8—磁场线圈 9—衬管 10—套管 11—蔽罩

根据阿姆斯特朗（Armstrong）等的研究结果，把几种金属材料的阴极真空浸蚀的参数列于表1-5中，以便参考。

表1-5 几种金属材料阴极真空浸蚀法试验参数

影响浸蚀结果的主要因素是气压、电压、时间以及保持阴极试样的温度。

1.2.2.2 恒电位浸蚀

恒电位浸蚀是电解浸蚀法的进一步发展。一般电解浸蚀时，试样的阳极电位是发生变化的，难以掌握显示组织的过程。恒电位显示组织，采用恒电位仪，保证浸蚀过程阳极电位恒定。这样就可以对组织中特定的相，根据其极化条件进行选择浸蚀或着色处理。

图1-5 恒电位显示组织的装置

恒电位显示组织的装置如图1-5所示。这种装置与一般电解浸蚀设备的不同点是，有恒电位仪和参比用的甘泵电极。为了使饱和氯化钾溶液不被污染，采用两个盐桥。进行浸蚀时，试样表面向下，操作方便。为了严格地控制溶液的酸度（pH），还附有酸度计。

恒电位显示组织的原理是以合金中各相的极化曲线为依据。极化曲线是以铂为阴极，试样为阳极，借助外电源使电极极化，得到阳极电位-电流密度的曲线，典型的极化曲线如图1-6a所示。

图1-6a中AB段1，活化区；BC段2，电位下降，表示金属开始钝化；CD段3，稳定钝态；DE段4，随电位升高，电流密度重新上升，表示有新的电解过程发生，金属以高价形式溶解或溶液中有氧析出；EF段5，二次钝化；FG段6，二次过钝化，通常是金属以更高价形式溶解。由此可以看出，控制不同的阳极电位，可使金属处于一定的电化学反应状态。

恒电位显示组织法多用于多相合金的相鉴定。在多相合金组织中的每个相，在一定的电解溶液中，都有它自己的电位-电流密度关系曲线。比较各相的极化曲线，才能选出合适的浸蚀电位。设某合金是由A相和B相组成，在某电解溶液中，A相和B相的极化曲线如图1-6b所示。由图可以看到，在E₁电位时，A相优先浸蚀；E₃电位时，B相优先浸蚀；E₂电位时，则A相和B相以接近的速度同时溶解。所以选择E₁为A相的恒电位浸蚀电位，E₃为B相的恒电位浸蚀电位。选择E₁或E₃时，能够使A相或B相的溶解速度有显著的差别，浸蚀后在显微镜下观察，显微组织才显示大的衬度，易于把A相和B相区别开来。

图1-6 典型的极化曲线及恒电位浸蚀时电位选择示意图

恒电位显示组织除进行阳极溶解显示组织外，还可选用适当的溶液及电位，借阳极氧化及电解沉积形成薄膜来显示组织。如在NaOH溶液中（pH=13.5），在较高电位下（如150mV），试样表面形成的薄膜是阳极试样本身氧化时形成的氧化膜，这个过程称为阳极氧化。阳极氧化形成的膜厚，在电解液及电位条件一定时，与合金相的性质和浸蚀时间有关，各相形成厚度不同的膜，由于干涉呈现不同的颜色，因而可以区别不同的相，阳极氧化电位处于极化曲线的钝化区。此法多用于有色金属的相鉴别。

恒电位显示组织也可以通过电解沉积形成干涉膜，例如采用醋酸铅这一类电解液（ph=6），在较高电位下（如+1.15V），在阳极试样不受浸蚀的情况下，电解液中的金属离子（如Pb²⁺）在阳极上氧化而沉积在试样表面，形成PbO₂薄膜。进行电解沉积形成薄膜时，试样可以作为阳极，也可以作为阴极。

目前恒电位显示常用的电解液有：硫酸锰、硫酸锌、醋酸铅、氢氧化钠、碳酸铵、柠檬酸等。

最后强调一点，恒电位显示组织，对试样的制备要求很高。抛光面不得有残留变形扰动层及抛光发热形成的氧化膜。所以恒电位浸蚀前，试样最好预先电解抛光，尤其是进行阳极氧化时，电解抛光更为重要，只有这样才能使同一相的色调均匀，具有清晰的色彩。

恒电位浸蚀法具有良好的重现性，浸蚀的最佳工艺（电解液成分、阳极电位、时间等）一经确定下来，每次浸蚀均具有相似的结果。

1.2.2.3 薄膜干涉显示组织

薄膜干涉显示组织也称干涉层金相，是指用化学和物理的方法，在金属材料试样的抛光面上形成一层薄膜，利用入射光的多重反射和干涉现象，显示组织，鉴别各种合金相。化学方法是用化学试剂与试样表面作用形成薄膜。此法由来已久，但近年来柯力姆（Klemm）和贝洛汉（Be-raha）做了大量工作，取得了进展。化学方法形成的薄膜（包括化学、电化学以及加热等方法形成的薄膜）是非等厚膜。合金中各相的成分、结构和性质的不同，化学作用形成的膜厚不一样，因而产生不同的干涉色，借此显示组织。其中化学染色法简便易行，不需要特殊设备，只是重现性稍差，需要足够的经验和熟练的技巧。物理方法沉积薄膜，首先是湃膨霍夫（W.Pepperhoff）提出并应用的。近年来发展很快，应用很多，除真空镀膜法外，还应用离子溅射法镀膜，这种方法形成的薄膜是等厚膜，在试样表面上形成一层厚度均匀的薄膜。利用合金中各相光学常数的差别，选用合适的镀膜材料和膜厚，从而使入射光通过薄膜后产生干涉，改变各相的反光能力，提高衬度，显示组织。这种方法所反映出来的各相的形状大小真实，衬度高，重现性佳，便于图相仪定量分析。

目前国内外广泛应用薄膜干涉的方法显示组织。下面对薄膜干涉原理及薄膜形成的各种方法作一扼要介绍。

图1-7 薄膜干涉原理说明图

1.薄膜干涉显示组织的原理

薄膜干涉的原理如图1-7所示。如果一束波长为λ的光线E入射到金属试样的薄膜表面上，这束光线的一部分以φ角入射，在空气/薄膜层界面C处反射；其余部分以ψ角折射，然后从薄膜层/金属界面B处反射，这些光线中的一部分在薄膜层/空气界面C处反射回到D……，其余的部分在C处折射出来与空气/薄膜层界面反射的光叠加，形成反射光束R。反射光束R的强弱是上表面（薄膜表面）反射光与下表面（薄膜下面的金属表面）反射光干涉的结果。

干涉的发生是由两束表面反射光之间的光程差和相位差决定的。对一定波长的光，当薄膜厚度d_s与薄膜的折射率满足一定条件，即上表面与下表面反射光的相位差正好是半波长的奇数倍时，将因干涉而使光的强度减弱；如果薄膜上表面和下表面反射光的振幅也相等，则干涉后发生完全消光，即反射光的强度为零。

入射光与薄膜以及合金中各个相作用后，发生不同程度的消光和不同波长的消光，因而显示不同的明暗与色彩，提高组织的衬度。

由于形成膜的方法不同，膜的厚度和特点各异，各种情况的组织显示具体分析说明如下：

（1）试样中的各相具有不同膜厚　化学浸蚀、热染色等形成的氧化物膜和硫化物膜属于这类。由于消光的相位条件是由膜厚决定的，所以膜厚d_s不同时，将使不同波长的入射光产生消光效应。例如，白光照明条件下，各组织中某相的膜厚d_s正好使蓝色波长的光发生消光，则该相所呈现的色彩便是除蓝色光外的其余各色光的混合，即蓝色的互补色——黄色。同样，组织中另一相的膜厚d_s恰好使红色波长消光，则这一相呈现青色（红色的互补色）。这就形成了彩色衬度。

合金中某相的膜厚，随着形成条件而改变，因此同一相所显示的色彩也相应变化。由于干涉膜的生长总是由薄到厚，因此干涉色的变化是有规律的。在可见光范围，蓝光波长较短，因而总是它先发生消光，随着膜厚增加，其余各色光按波长由短到长依次发生消光，顺序地显示出对应的互补色。当膜较厚时，可能有几个波长同时消光；当膜更厚时，所有波长都有可能消光，便看不到色彩了。对金相试样来说，要通过试验选定一个合适的条件，得到最佳的彩色衬度。

（2）试样表面形成一层厚度均匀的不吸光薄膜　在真空蒸发镀膜的条件下，试样表面形成一层厚度基本上相同的干涉膜，这时各相间衬度的提高仍是依赖于干涉产生的消光效应。与上述不同的是，不同波长光线的消光与各相的光学常数（折射率、吸收系数）密切相关。选择适当的蒸发镀膜材料和膜的厚度，可以使组织上某一相的反光能力在某一特定波长下减弱到最小，其余各相反光能力也因此而大大减小，但未达到最小值，从而使各相间的衬度提高。

真空镀膜法显示金属组织时，镀膜材料及其厚度直接影响各相之间的衬度。为了使各相之间得到最大的衬度，反射光既要满足相位条件，又要满足振幅条件。后者是靠采用光学常数合适的镀膜材料来满足的。为此镀膜材料一般采用折射率（n_s）高的不吸光材料。镀膜材料的n_s值高，则振幅条件满足得较好，因而各相之间的衬度也就好。在实际工作中，只要各相的光学常数已知，就很容易找到合适的蒸镀材料。

关于镀膜厚度的选择，是以满足最佳观察条件的要求出发的。当反射光波长最小值为黄绿光的波长时，这一条件就能很好地满足。膜厚改变时，其反光能力也变化。例如，选用TiO₂为镀膜材料时，钢表面镀膜厚度以及波长对反光能力的影响具体表现为，当膜厚d_s=10nm时，紫色光因干涉而发生消光，镀膜表面显示出其互补色——浅黄色。当镀膜的厚度增加时，消光现象向可见光区移动。d_s=30nm时，黄绿色光因干涉而发生消光，镀膜表面出现其互补色——紫色。以钢为例，通常在蒸镀时，以α相出现反射光波长最小值时的镀膜厚度为标准膜厚。所以在蒸镀时，采用一个α-Fe样品作为标准块，当膜厚对于λ=550nm左右的光波达到反射光最小值时，其表面出现紫色，此时便可停止蒸镀。

（3）试样表面形成一层厚度均匀的能吸光的薄膜　为了增加金属组织中两相之间的衬度，采用不吸光镀膜材料，就必须要求有高的折射率n_s，这在实际上是难以达到的。常用的ZnSe，在λ=550nm时，折射率n_s=2.65，对钢铁中反光能力R为0.5~0.7的α相和γ相，可以分辨清楚，但对于反光能力R大于0.8的金属，如贵金属和铝合金中的各相显示仍不够明显。近年的研究指出，如果镀膜材料有一定的吸光性，则在很多方面是有益的，因而有人提出用吸光的镀膜以提高衬度。这是因为高反光能力的金属，光线在薄膜下面（即金属表面上）的反光能力总是高于薄膜表面的反光能力。如果干涉薄膜能吸收光就能减小这两种反光能力的差别，使两者的振幅接近。可以认为能吸光薄膜的作用相当于提高不吸光薄膜的折射率。

真空蒸镀吸光薄膜与不吸光薄膜相比，吸光薄膜也因干涉而具有最小波长的反射光，当镀膜的厚度恒定时，变更光的波长，测量其反光能力便可求得反射光波长最小值。

离子溅射形成的吸光镀膜，以铁、铅为阴极，氧为反应气体，离子溅射在试样表面上，蒸镀一层吸光的氧化物干涉膜，也能很好地达到提高组织中各相之间衬度的目的。

离子溅射形成的氧化物薄膜，能够使γ相和α相间产生大的衬度，这是由于其本身对光的吸收性。溅射镀膜厚度对衬度同样也有影响。

2.化学浸蚀形成薄膜法

化学浸蚀形成薄膜法，一般也叫化学染色法，是用化学试剂在金属试样表面上形成一层薄膜的方法。此法是把众所周知的商业上宏观化学转换镀膜法的原理应用于金相组织的显示上。在化学试剂的作用下，金属显微组织的不同相上形成非等厚的干涉膜，呈现不同色彩，据此可以进行相的鉴定。

用于这种方法的化学试剂种类很多，通常分为：阳极试剂、阴极试剂和复合试剂三类。

（1）阳极试剂　在该试剂中，试样显微组织的微电池阳极相上形成薄膜。

硫化物沉积在阳极上形成薄膜，因此使组织的阳极相着色。这类试剂主要是以偏重亚硫酸盐（Metasulfite）为基的溶液。常用的偏重亚硫酸盐为偏重亚硫酸钠（Na₂S₂O₅）或偏重亚硫酸钾（K₂S₂O₅），在溶液中提供S₂O^2-₅阴离子。试剂中可以加硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）或酸。当抛光试样浸入这类试剂的水溶液中时，偏重亚硫酸盐分解，放出SO₂、H₂S和H₂。SO₂能消除表面的钝化，H₂S能提供S^2-阴离子，金属试样表面提供阳离子，形成硫化物薄膜。几种阳极试剂的配方与作用列于表1-6中。

表1-6 几种阳极试剂的配方与用途(www.xing528.com)

（续）

从表1-6看出，柯力姆（Klemm）用冷饱和的硫代硫酸钠水溶液与偏重亚硫酸钾；而贝洛汉（Beraha）在这类试剂中加入弱的有机酸——硫酰氨基酸（NH₂SO₃H）或无机酸——盐酸。酸的加入有利于不锈钢和耐热合金的浸蚀着色。

这类试剂可以应用于许多合金，如铸铁、碳钢、不锈钢和耐热合金等。显微组织的微电池阳极相上沉淀薄膜。这些合金中的铁素体和奥氏体着色，碳化物和氮化物呈白色。

(2）阴极试剂　在该试剂中，薄膜沉积在试样显微组织的微电池阴极相上，因此使阴极相着色。沉积在阴极上的膜既可以是金属元素，也可以是氧化物，这要根据试剂的成分而定。属于这类试剂的主要有硒酸溶液和钼酸溶液。几种阴极试剂的配方及作用列于表1-7中。

表1-7 几种阴极试剂的配方与用途

以硒酸为基的试剂是把硒酸和盐酸按各种比例溶于酒精中得到的溶液。试样浸蚀时，在微电池的阴极相上，硒酸发生还原形成硒元素的薄膜。

硒酸试剂中使用酒精是为抑制微电极的离子化和极化，从而避免电位差的快速改变，这就使得硒只沉积在微阴极上。硒酸与盐酸按各种比例配制，就能使这类试剂广泛用于铸铁、钢、不锈钢和耐热合金。

铸铁中的三元磷共晶，用硒酸试剂浸蚀，Fe₃C染紫色，Fe₃P染蓝绿色，铁素体保留白色，可以很清晰地区分开来。氮化处理的钢，用该试剂浸蚀，氮化层轮廓清楚。

钼酸盐试剂主要用钼酸钠（Na2MoO4d 2H2O）提供MoO^-₄。配制好的试剂必须在2~3h内使用，超过时间则失效。

（3）复合试剂　这种试剂主要是以硫代硫酸盐为主的复杂溶液，见表1-8，除硫代硫酸盐外，还包含有机酸和金属盐——铅盐、镉盐和锌盐等。这种试剂比上述试剂有更复杂的反应机理。柠檬酸微酸化的硫代硫酸钠和醋酸铅的水溶液，由于过量的硫代硫酸钠，硫代硫酸铅沉淀溶解，形成络合物溶液。在这种溶液中，铅与硫代硫酸钠分子结合在一起，所以铅不起阳离子的作用。柠檬酸浸蚀试样表面，重金属（Fe、Ni、Co）受浸蚀释放出来的离子，使络合物溶液分解，释放出二价的铅离子（Pb²⁺），形成PbS沉淀在金属的表面上。这种反应机理不同于偏重亚硫酸盐的反应，因为形成膜的Pb^2+是来源于试剂（硫代硫酸盐的络合物），而不是来源于金属表面。在不同的相上PbS沉淀的速度不同。现已发现，在铸铁中磷化物上的沉淀速度与钢中硫化物上的沉淀速度是不同的；在铜合金中几种相上的沉淀速度也不同。

表1-8 复合试剂的配方及用途

图1-8 真空蒸发镀膜的设备简图

1—W或Mo、Ta等制成的舟状弯曲薄片 2—镀膜材料 3—蒸发沉积膜 4—试样 5—试样夹具 6—真空泵系统 7—电源系统 8—真空蒸镀室

这类试剂的制备和使用也较前面所述的试剂复杂。例如，表1-4中试剂“1”的配制：首先将240g硫代硫酸钠在1000mL水中完全溶解后，把24g醋酸铅加入，使其完全溶解，最后加入30g柠檬酸，溶解后得到一种奶状溶液，在阴凉处保持24h，试剂变成清亮的复杂硫代硫酸铅溶液，瓶底有白色沉淀物，留在瓶底保持化学平衡，使用时要过滤。表1-4中试剂“2”配制时必须猛烈地搅拌，直到溶液变成混浊，0.5h内试剂处于很活泼的状态，使用效果最好，过时即失效。

3.真空蒸发镀膜法

这一方法是湃澎霍夫（W.Pepperhoff）1960年首先提出使用的。所用的设备简图如图1-8所示。

把抛光的试样面放在盛放蒸发材料的高熔点舟状弯曲薄片的对面，抽真空到约6.67×10^-4Pa（5×10^-6mmHg），电阻加热，当达到所要求的温度，镀膜材料蒸发，均匀地沉积在试样表面，给定的蒸镀时间或膜厚监测标志达到后，关闭电源停止蒸发过程。也可在蒸发过程中改变加热电流，调整蒸发速度，得到最佳蒸发镀膜。为了得到楔形镀膜，试样表面的安放应与舟状薄片成一定角度。如果要得到均匀镀膜，试样要垂直于舟状薄片，如图1-8所示。

用作真空蒸发镀膜的试样，要清洁干燥，不得有任何污垢或污迹。如果可能的话，试样表面可用火花放电的方式来清洁。

镀膜设备也必须经常保持清洁。当真空室敞开时，蒸发过程沉积在设备上的镀层吸收水分，并且在以后抽真空时，不易去掉，造成真空恶化，甚至与镀层材料起作用。所以设备不用时，仍应保持有适当的真空度。

蒸发镀膜材料的选择，前面从原理上已经讨论过。从操作方面来考虑，最好选择能满足下列要求的化合物：①蒸发操作简单（蒸发温度要尽可能低，蒸发材料不分解、不吸水或只有微弱的吸水）；②蒸镀的干涉膜均匀而且坚固。

经过试验，目前常用的较好的蒸发镀膜材料有ZnS、ZnSe、ZnTe和TiO₂等。ZnSe和ZnTe稍有点吸水，如果存放时间长些，就会有细水滴渗入镀膜。TiO₂的蒸发温度比较高，蒸发镀膜时，真空度不得高于1.33×10^-2Pa（10^-4mm汞柱），否则TiO₂有分解的危险。ZnS是一种较好的蒸镀材料。

一些蒸镀材料的折射率与蒸发温度见表1-9。这些材料不吸光，具有高的折射率，一般沉积在抛光面上的厚度为30~40nm。实践表明，用这些材料真空蒸发得到的镀膜能够清晰地显示许多合金的组织，如钢铁材料和铝合金中的组成相，特别是高温超耐热合金和耐蚀合金的组织。

表1-9 一些蒸镀材料的折射率与蒸发温度

4.离子溅射镀膜法

离子溅射形成干涉膜是增进相间衬度显示组织的新方法。用此法进行镀膜的设备原理简图如图1-9所示。

离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电，产生正的气体离子；在阴极（靶）和阳极（试样）间电压的加速作用下，荷正电的离子轰击阴极表面，使阴极表面材料原子化；形成的中性原子，从各个方向溅出，射落到试样的表面，于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。所以说这种形成干涉膜的方法与湃澎霍夫（Wd Peppelhoff）蒸发的方法相似。

由于阴极表面被击出的材料主要是中性原子，如果离子碰撞的能量低，即在低的加速电压下碰撞，则击出的原子数目是相当少的，可以忽略不计；在高能离子的撞击下，即加速电压超过500V，每个离子都能从靶材表面击出一个原子。从靶材表面溅出原子的速度，主要决定于靶材、加速电压、气压和气氛的性质。在试样表面上，膜的增长速度依赖于试样与靶的相对位置以及原子化的速度。溅射原子到达试样上的数量，与试样到靶材的距离的平方成反比。当试样的位置靠近和平行于靶的表面时，增长速度达到最大，是100nm/m的数量级。

图1-9 离子溅射镀膜设备原理简图

1—高压电源 2—接地屏蔽 3—阴极 4—辉光放电 5—真空泵 6—溅射沉积膜（试样） 7—进气针阀

通常电压为1.5~2.5kV，距离为5~10mm，处理时间为3~20min，试样表面达到红蓝时，产生最好的衬度。

离子溅射镀膜与阴极离子浸蚀相反，离子溅射镀膜试样是电路的阳极。离子溅射镀膜要求试样干燥清洁。为了使试样表面清洁，必须将试样与阴极换位，利用火花放电清洁表面，然后试样复原，再进行溅射镀膜。显然，开始正式溅射镀膜时，要换一个新的阴极，以免清洁试样表面时，沉积在阴极表面的杂质污物，再沉积在试样表面。

由于溅射时，溅射室中所填充的气体和阴极溅射原子的作用不同，因而有中性溅射和反应溅射两种。如果把溅射室（真空室）抽真空到0.1Pa（1×10^-3mmHg），然后打开进气针阀，让纯氩气进入真空室，再用真空泵操作调节，使溅射室内气压维持在1~100Pa（0.01~1mmHg）之间，或者是氧化气氛且阴极材料不易氧化时，溅射沉积膜是阴极材料，这就是中性溅射镀膜。如果让氧气或空气进入溅射室，阴极溅射的原子与氧作用沉积在试样上形成氧化膜，这就是反应溅射镀膜。曾经有人用俄歇（Auger）能谱仪测试了抛光后铜试样表面和用铁阴极与氧气在溅射室中处理的铜试样表面，两者对比测试之后，发现后者表面镀膜是氧化铁。同样情况，镍的试样用铅作阴极形成氧化铅。而用金作阴极材料，则产生纯金的镀膜。这些结果清楚地指出：①阴极材料被溅射在试样表面；②阴极溅射原子与气氛中的氧气有足够的亲和力时，则形成氧化膜，如果阴极溅射原子与气氛中的氧气亲和力小或在惰性气氛的情况下，只形成纯金属镀膜。

现在离子溅射镀膜多半是在反应气体存在的情况下进行的，化合物沉积膜的稳定性和光学常数，依赖于气体的类型和阴极材料。常用的反应气体为氧气，常用的阴极材料有铁、镍、铜、铅等，有时也用金、铂、钯、铟和其他金属。反应溅射形成的氧化物属于有吸收而折射率不是很高的镀膜材料。

溅射镀膜的操作与溅射镀膜设备是密切相关的。目前商业上已有很精密的设备安装在显微镜下的载物台的位置，如图1-10所示。溅射镀膜时，将抛光的试样安放在试样夹具上，倾转到面对电子枪（阴极）的位置，调节溅射室中的气压，辉光放电，阴极溅射，反应溅射沉积。一定时间后，中断溅射，把溅射沉积的试样表面转回到面对物镜的位置，观察试样表面的颜色，来评定沉积膜的厚度，得到要求的颜色时，镀膜操作停止。

图1-10 溅射镀膜及观察设备简图

1—高压电源 2—电子枪（阴极） 3—进气口 4—真空泵 5—试样（夹具能够倾转） 6—真空溅射室 7—窗口 8—显微镜

5.热染法制备氧化膜

热染法是利用加热在抛光面上形成氧化膜来显示组织的方法。一些金属和合金在氧化气氛下加热可以被诱发形成一层干涉氧化膜，这种膜是在氧化气氛下通过加热而沉积在试样上的。由于组织中不同的相，成分结构性能不同，氧化速率对成分的差别和晶体学位向都是敏感的，结果氧化膜厚度不同，故在显微镜下呈现不同色彩，可观察到许多不均匀着色的晶粒和相。从而可以鉴别组织中的各种相。

此法在区别铸铁中的磷化物与碳化物，显示铸态有色合金缩松附近的组织，鉴定高温合金复杂相组成方面都有良好的效果。

因为需要加热，不同的金属和合金，其加热温度和时间是不相同的，对不锈钢可以用相当高的温度（600℃），而在许多情况下，温度的提高，即使加热时间很短，有些材料会改变表面结构，引起组织变化，而且许多金属对热染法不起作用，故使用时受到限制。热染法的操作规范可查阅相关书籍。