快速检测非法添加减肥类药物的保健食品

任务引入案例

曲美退市：迟来的警告

2010年10月30日，原国家食品药品监督管理局对外发布了关于停止生产、销售、使用“西布曲明”制剂及原料药的通知。此时，距离西布曲明获准中国上市已有十年之久。官方消息立即引发市场多米诺骨牌效应。曲美、澳曲轻、可秀、赛斯美、曲婷、浦秀、亭立、奥丽那、曲景、新芬美琳、希青、申之花、衡韵、苗乐、诺美亭等减肥药在各地纷纷下架。据国家药监局提供的数据显示，2004年1月1日至2010年1月15日，国家药品不良反应监测中心病例报告共收到西布曲明相关不良反应报告298例，主要不良反应表现为心悸、便秘、口干、头晕、失眠等。主要累及系统为神经、胃肠道系统、中枢及外周神经系统等，多为说明书已载明的不良反应，目前无死亡病例。

任务介绍

随着人们生活水平的不断提高，物质生活条件的不断改善和饮食结构的不尽合理，肥胖在全世界像瘟疫一样蔓延开来，据世界卫生组织统计，全世界肥胖症患者目前至少有12亿人。肥胖导致的心脑血管疾病对人们的健康构成了极大的危险，因此，人们想通过药物和健康产品来进行减肥。减肥类保健食品因具有保健和美体双重功效，在各类保健产品中独领风骚，成为热销的重要品类。纵观减肥类保健食品市场种类多样，包括各类减肥茶、减肥咖啡、减肥饼干及各品，已成为近些年发展最快的朝阳产业。正是由于这些巨额利润的驱使，一些不法厂商铤而走险，利用消费者急于减肥的心理，置国家法律法规于不顾，在减肥类保健食品中添加许多化学药物。在保健食品中非法添加化学药物随意性大，剂量不准确，且标签上未作说明，往往导致消费者长期、超量服用，引起毒性反应，严重甚至危及生命。

减肥类保健食品中添加化学药物成分已是业内公开的秘密。由于食品企业缺乏正规医药企业的原料监督机制，加上检测标准和方法的正在完善，这对消费者的健康构成了极大的威胁，同时也给产业健康发展之路带来破坏，给减肥类保健食品的监管工作带来很大困难。

目前，减肥类保健食品中违禁添加药物按作用机制可分为三大类：影响消化吸收类药物、食欲抑制剂、增加能量消耗药物。其中，非法添加的食欲抑制剂，如盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明（SH），前者不良反应易引起成瘾性、肺部高血压等，后者不良反应易引起精神、心律失常等。非法添加增加消耗能量的药物，一类是中枢兴奋药，如盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因等，该类药物容易产生焦虑、兴奋、失眠等不良反应；另一类为人工合成的β-肾上腺素兴奋剂，如盐酸克仑特罗（CH，俗称瘦肉精）、盐酸妥洛特罗（TH）和盐酸班布特罗（BH）等，该类药物使用过量会引起中毒症状。非法添加泻药，如酚酞等，则会导致使用者血糖升高，血钾降低，长期使用可引起药物依赖性。非法添加利尿药，如呋塞米、吲达帕胺等，则会导致人体脱水、功能损害，严重时造成休克。

2010年，原国家食品药品监督管理局颁布了针对减肥类中成药及保健食品中非法添加化学药的国家药品监督管理局药品食药监办许 [2010] 114号文附件2“减肥类保健食品违法添加药物的检测方法”，采用高效液相色谱法（HPLC）定性检查，液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）法定性验证，适用于减肥类中成药及保健食品中非法添加SH等5种化学药品的筛查和验证。然而该方法操作繁琐费时，检测成本高，对操作人员专业技术要求高。因此，国家有关检测机构应迅速、有效地建立检测方法，对减肥类保健食品进行监管，以确保保健食品的安全。采用灵敏度高、方便快捷、安全可靠、检测成本低的快速检测方法，更适合于各级食品药品监督管理部门对保健食品非法添加减肥类药物的日常监督，是现场检测非法添加行为的一种强有力的手段。

任务实操

实操一 西布曲明的快速检测

2010年10月31日，原国家食品药品监督管理局要求停止西布曲明的生产、销售和使用。盐酸西布曲明为非苯丙胺类食欲抑制剂，同时具有抗抑郁特性。其主要作用机制是盐酸西布曲明体内代谢产物抑制去甲肾上腺素、5-羟色胺和多巴胺的再摄取，引起食欲中枢饱胀感增强，产热量增加，从而起到减肥的效果。但不法商家为了追求暴利和效果，在健康产品中添加该类物质，消费者在不知情的情况下服用了含有该成分的减肥保健食品，有可能产生严重的后果，如：头疼、头昏、目眩、高血压、心动过速、心悸、胸痛、失眠、焦虑抑郁、记忆力受损和轻微的肠胃综合征，严重时给身体和生命带来巨大的危害。

方法一 试剂盒法

1. 适用范围

本产品适用于药品、保健食品中非法添加西布曲明的快速筛查。

2. 检测原理

西布曲明既能溶于有机溶剂，又能溶于酸性溶液中，经有机溶剂提取后，弱酸萃取，在酸性条件下与雷氏盐反应生成粉红色不溶物。浓度越高，沉淀越明显。

3. 检测试剂和器具

试剂：试剂A，试剂B，试剂C。

器具：0.5mL一次性吸管，称量纸。

4. 检测步骤

（1）显色剂的准备 取一管试剂C，加入1.0mL 蒸馏水，振摇使其溶解，现配现用。室温可保存一周。

（2）不同剂型取样 硬胶囊剂约取0.5g 内容物；软胶囊挤出内容物称取0.5g；颗粒、片剂、丸剂等压碎成粉状称取0.5g。

（3）样品前处理 取一支试剂A，将所取样品加入管中，盖紧盖子，充分振荡混匀1min，静置2～3min，使上层液澄清；用0.5mL 一次性吸管吸取试剂A瓶中上层溶液约一半的量至试剂B瓶中；盖紧试剂B瓶盖塞子，上下翻转10次（不可剧烈摇，避免乳化无法分层）使其混合，静置至清晰分层。

（4）样品检测 另取一支0.5mL一次性吸管，吸取试剂C 至吸管细部前端约1/4处（约0.125mL），插入至试剂B瓶的下层溶液中并缓慢排空，观察B瓶下层溶液中是否产生浑浊絮状物或沉淀物。

5. 结果判定

1min后，观察B瓶下层产生浑浊或沉淀，可判定检测样品中含有西布曲明成分，即为阳性（+）；无浑浊或沉淀则判为阴性（-）。

6. 注意事项

（1）本方法仅为定性筛查用；对于测定结果为阳性的样品，应送样至实验室或有资质检测机构进行精确定量。

（2）试剂有腐蚀性或毒性，避免与皮肤接触及黏膜接触，如误入眼中，请立即用大量清水冲洗。

方法二 仪器法

1. 适用范围

适用于减肥类中成药、保健食品以及其他标示减肥功能健康产品的胶囊剂、片剂、颗粒剂等固体剂型样品中西布曲明的快速检测。

2. 检测原理

检测原理同试剂盒法。经仪器可进行半定量测定。

3. 检测试剂、器具及仪器

试剂：试剂A，试剂B，试剂C。

器具：5mL 离心管，2mL 离心管，注射器，胶头滴管，过滤装置，过滤器（试剂盒配备，特殊样品使用），称量纸（特殊样品使用）。

仪器：DY-3500食品综合分析仪（广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司）。(www.xing528.com)

4. 检测步骤

（1）样品前处理 取一次服用量碾碎混匀，准确称取0.2g于5mL 离心管中，加入试剂B至2mL刻度线处，盖紧盖子振摇1min，静置2min。取一套注射器，下端置于5mL离心管口，拔出活塞，将上清液倒入注射器中，活塞挤压收集滤液至5mL离心管中。然后加入2.2mL试剂C，盖上盖子，上下颠倒振摇30s左右，静置5min分层。上层液待测（部分不宜分层的样品，期间可通过轻敲离心管壁加速分层）。

（2）样品检测

①显色剂配制：取一管试剂A 将其中的粉末倒入显色剂配置瓶，加入3mL 纯净水振摇，放置20min左右待用（显色剂放置期间可进行样品的前处理）。

②对照测试：取一个2mL 离心管，移取2mL 纯净水于离心管中，加入100μL显色剂，上下混匀5次立即上机测定，数据以第一次测定为准。

③样品测试：取一个2mL离心管，用胶头滴管吸取待测液于离心管2mL 刻度线处，加入100μL显色剂，上下混匀5次立即上机测定，数据以第一次测定为准。

5. 结果计算

样品中西布曲明的含量（mg/kg）=仪器所示浓度×11

6. 注意事项

（1）显色剂需现配现用。

（2）部分样品提取液过滤后若仍比较浑浊，则考虑接上过滤器后过滤。

（3）如遇到试剂沾染皮肤或误入眼中，请立即用大量清水冲洗。

（4）试剂用完后，应旋紧瓶盖，密封至塑料袋中丢弃。

实操二 酚酞的快速检测

酚酞可引起皮炎、药疹、瘙痒、灼痛及肠炎、出血倾向等。长期滥用时可造成电解质紊乱，诱发心律失常、神志不清、肌痉挛以及倦怠无力等症状。国家禁止酚酞用于减肥类保健食品中。

1. 适用范围

适用于药品、保健品中非法添加物酚酞的快速筛查。

2. 检测原理

酚酞在中性溶液条件下无色，在碱性溶液条件下显红色。

3. 检测试剂、器具及仪器

试剂：试剂A，试剂B。

器具：0.5mL一次性吸管，称量纸。

4. 检测步骤

（1）不同剂型取样 硬胶囊剂称取1g内容物；软胶囊称取1g 挤出的内容物；颗粒、片剂、丸剂等压碎成粉状称取1g。

（2）样品前处理 取一支试剂A，将所取样品加入管中，盖紧盖子大力振荡混匀1～2min，静置2～3min，至上层溶液澄清。

（3）样品检测 用0.5mL一次性吸管吸取上层样品处理液，加3～5滴于试剂B中，盖上盖子后摇匀，马上观察溶液颜色。

5. 结果判定

若溶液出现粉红至紫红色，可判定检测样品中含有酚酞成分，判为阳性（+）；否则判为阴性（-）。

6. 注意事项

（1）结果判定时，有时溶液浓度较低，褪色较快，需在滴加样品处理液时注意观察。

（2）本方法仅供定性筛查用；对于测定结果为阳性的样品，应送样至实验室进行定量。

（3）检测样品中酚酞浓度越高，溶液颜色越深。

（4）试剂有腐蚀性或毒性，避免与皮肤接触，如误入眼中，请立即用大量清水冲洗。

任务拓展

拓展一 保健食品中非法添加的减肥类药物。

拓展二 魔芋葡甘露聚糖，减肥类保健食品的主要功效成分之一。

拓展一～拓展二