任务引入案例
2015年7月10日,原国家食品药品监督管理总局针对依据食品安全标准无法直接判断假蜂蜜等问题,在官网上发布了《对十二届全国人大三次会议第8187号建议的答复》。答复称,蜂产品生产经营中的造假售假问题一直是监管的重点和难点,今后将加大对蜂蜜生产、经营、抽检监督力度及对造假行为的打击力度。
蜂蜜造假不是中国人的独创,也并非中国独有。“马肉风波”后,欧洲食品安全局(EFSA)就发布了一个“十大易造假食品黑名单”,督促严打食物造假。在这个名单里,蜂蜜就赫然在列。可见,即使在国外,蜂蜜造假掺假也是让监管部门头疼的事情。
蜂蜜造假最常用的方法是添加蔗糖和高果糖浆等糖类,这些糖来自于甘蔗和玉米等碳四植物,而蜜蜂采集的花粉来自于碳三植物。这两类植物产生的糖中C13同位素的比例不一样。理论上可用碳四植物糖的同位素检测方法确定蜂蜜的“真假”。但麻烦在于,不同的蜂蜜,差异实在太大,C13同位素偏移的范围也很大,很难准确判断真假。
2016年1月,《消费者报道》向权威第三方检测机构送检了6款洋槐蜜和2款麦卢卡蜂蜜,检测蜂蜜中是否掺杂糖浆。
检测结果显示,百花牌洋槐蜜和同仁堂麦卢卡蜂蜜在糖浆标志物检测(SMX)指标中呈现阳性,涉嫌造假。农大神蜂洋槐蜜葡萄糖和果糖总含量较低,在该项目评级中低于其他5款洋槐蜜。
任务介绍
蜂蜜,是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中酿制的蜜,它是经过蜜蜂在巢脾内转化、脱水、储存至成熟的过程而形成的天然甜物质,蜂蜜的成分除了葡萄糖、果糖之外,还含有各种维生素、矿物质和氨基酸,以及多酚类、类黄酮类、多糖、活性酶和类胡萝卜素等活性物质。因此,蜂蜜具有多种保健功能,如抗氧化、抗菌、促进心脑和血管功能、促使肝细胞再生、加速创伤修复和增强免疫等。蜂蜜作为一种天然保健食品、高级营养品,一直深受消费者的青睐。但是由于经济利益的驱使,在蜂蜜的生产、加工、销售过程中,往往被加入其他价格低廉的甜味物质来牟取暴利。蜂蜜掺假主要有以下3种:①白糖加水加硫酸进行熬制,主要利用酸解的作用将白糖的双糖分子分解成单糖假冒蜂蜜;②用饴糖、糖浆等来冒充蜂蜜;③利用粮食作物加工成糖浆充当蜂蜜。
这些掺假蜂蜜或假蜂蜜可以达到现行国家标准的技术要求,或依据现行的国家标准也难以检测出其真伪。但是,由于天然蜂蜜是蜜蜂采集花蜜,通过分泌特殊分子(包括各种酶类)及蜜蜂本身的作用,经过物理和化学变化酿造而成的,因此天然蜂蜜应该同时具有花蜜和蜜蜂的某些特殊成分。而假蜂蜜是不会具有这些特殊成分的,掺假蜂蜜的这些特殊成分含量则降低。研究表明,蜂蜜淀粉酶是检测蜂蜜产品质量和判定蜂蜜产品是否掺假的一个理想指标。国标 GB/T 18932.16—2003《蜂蜜中淀粉酶值的测定方法 分光光度法》规定了蜂蜜淀粉酶的检测方法,但方法需要分光光度计等大型设备,不适合现场快速检测,利用快速检测方法能够弥补这个缺陷,作为实验检测的补充。
任务实操
实操一 蜂蜜掺伪感官检测
(一)筷子法
1. 筷子将蜂蜜挑起
2. 蜂蜜能拉成细长的丝
3. 丝断后自动回缩呈球状者为真
(二)颜色和味道
1. 掺有糖的蜂蜜透明度较差、浑浊
2. 掺有面粉、淀粉或玉米粉的蜂蜜色泽较浑浊、味道不甜
3. 掺红糖的蜂蜜颜色较深
(三)形态
1. 真蜂蜜的结晶体很软
2. 真蜂蜜一捻就碎
3. 真蜂蜜像油一样融化在手上
4. 假蜂蜜的结晶体有颗粒感
实操二 蜂蜜中水分的检测
方法一 感官法
1. 方法原理
优质的蜂蜜含水量低,所以滴落后不会很快浸渗入滤纸中,掺水的蜂蜜滴落后很快浸透、消散。
2. 检验步骤
取蜂蜜数滴,滴在滤纸上。
3. 结果判定
滴落后不会很快浸渗入滤纸中的是优质蜂蜜,滴落后很快浸渗、消散的是掺水蜂蜜。
方法二 试纸条法
1. 试剂与材料
蜂蜜水分快速检测试纸条。
2. 适用范围
蜂蜜水分快速检测试纸适用于各类瓶装蜂蜜、灌装蜂蜜及散装蜂蜜(荔枝蜂蜜、龙眼蜂蜜、柑橘蜂蜜、鹅掌紫蜂蜜、乌柏蜂蜜除外)中水分含量的现场快速检测。
3. 样品处理
直接取样检测。
4. 检测步骤
(1)从试纸筒中取出试纸条;
(2)将试纸条的反应膜浸入待测样品液中,开始计时;
(3)观察反应膜的颜色变化,记下反应膜完全变成粉红色的时间。
5. 结果判定
不合格反应膜在3min内完全显粉红色,说明蜂蜜中的水分含量>24%。
二级品:反应膜在3~9min 内完全显粉红色,说明蜂蜜中水分含量为20%~24%。
一级品:反应膜在10min后才完全显粉红色,说明蜂蜜中水分含量≤20%。
6. 注意事项
(1)GH/T 18796—2012蜂蜜规定:除荔枝蜂蜜、龙眼蜂蜜、柑橘蜂蜜、鹅掌紫蜂蜜、乌柏蜂蜜外,其他蜂蜜的水分含量为:一级蜂蜜水分含量≤20%;二级蜂蜜水分含量≤24%。
(2)本试纸条对湿度及光照敏感,请密封保存,开封后必须立刻使用。
(3)请先使用试纸筒内的试纸,用完后再拆开铝箔袋,把袋内的试纸放入到试纸筒中使用,用完一袋后再拆开另一袋使用。
(4)请密切观察试纸的变色情况,准确记录反应时间,否则会影响结果判断。
方法三 相对密度法
1. 试剂与材料
蜂蜜密度计(波美计):1支;温度计:1支。
2. 适用范围
适用于蜂蜜水分含量的现场快速检测。
3. 样品处理
直接取样检测。
4. 检测步骤
(1)将待测蜂蜜轻轻混匀,缓慢倒入250mL量筒中(约需300mL蜂蜜)。
(2)将洁净干燥的蜂蜜密度计(波美计)轻轻插入蜂蜜中央,任其自然下沉(下沉时间不少于15min)至不再下沉为止,水平观察,蜂蜜弯月面的下缘对应的数值即为即时温度下所测得蜂蜜浓度,同时用温度计测定此时蜂蜜温度。
5. 结果判定
被测蜂蜜温度高于标准温度20℃时,所高出的温度数乘以系数0.0477,再加上原测定的浓度即为蜂蜜的实际浓度。例:被测蜂蜜温度为25℃,波美计测得蜂蜜的浓度为41度,20℃时的蜂蜜实际浓度应为(25-20)×0.0477 +41度=41.2度。当计算出蜂蜜浓度后按表2-23对照找出蜂蜜的百分含水量。
表2-23 20℃蜂蜜浓度与含水量对照表
6. 注意事项
(1)若待测蜂蜜有泡沫,需除去泡沫后测定,如有结晶,需水浴加热(水温不超过60℃),使结晶融化,冷却后测定。
(2)若被测蜂蜜低于20℃,可加热到标准温度或高于标准温度后测定。
(3)对于阳性可疑样品可重复检测来加以确定。
实操三 蜂蜜中糊精或淀粉的快速检测
方法一 感官评价
向蜂蜜中掺淀粉时,一般是将淀粉熬成糊并加些蔗糖后,再掺入蜜中。因此,这种掺伪蜜浑浊而不透明,蜜味淡薄,用水稀释后仍然浑浊。
方法二 碘-碘化钾溶液法
1. 检测意义
在造假蜂蜜中,有许多是采用淀粉、糊精和白糖等物质熬制后加入部分蜂蜜而成。在天然蜂蜜中,也有少量糊精存在,采用本方法一般检测不出来;造假蜂蜜中加入的糊精或淀粉一般都较多,采用本方法测试结果明显。糊精检出限为0.5%,淀粉检出限为2%。
2. 方法原理
糊精或淀粉与组合碘试剂发生反应产生棕色、紫色或棕紫色化合物。
3. 适用范围
蜂蜜中糊精或淀粉的快速检测。
4. 试剂与材料
糊精、淀粉速测液、试管。
5. 样品处理
原样直接进行检测。
6. 检验步骤
取1支试管,加入约1mL蜂蜜样品,加入约3mL的纯净水,振摇混匀,滴入8滴测试液,摇匀,5min后20min内观察试管溶液颜色变化。
7. 结果判定
正常蜂蜜测试管的颜色为黄色或淡黄色。如果测试管溶液变为棕色、紫色或棕紫色,可确定样品中含有糊精,如果测试液变为灰色或灰蓝色,或出灰色或灰蓝色沉淀,可确定样品中含有淀粉。其颜色随糊精或淀粉含量的加大而加深或沉淀增多。
8. 试剂质量控制(阳性对照实验)
取试剂糊精配制成浓度为5g/L阳性对照液,或取试剂可溶性淀粉配制成浓度为20g/L阳性对照液,在1mL 蜂蜜中加入1mL 阳性对照液。加入2mL的纯净水,振摇混溶,滴入8滴测试液.摇匀,5min后20min内观察试管溶液应显阳性反应。
9. 注意事项
必要时可做对照实验。
方法三 蜂蜜中淀粉快速检测盒
1. 方法原理
糊精遇碘试剂发生反应产生红色、淀粉遇碘试剂发生反应产生蓝色。
2. 适用范围
适用于蜂蜜中添加淀粉和糊精的现场定性检测。
3. 试剂与材料
淀粉和糊精快检试剂1瓶、吸管1包。
4. 样品处理
直接取样检测。
5. 检验步骤
(1)取1g待检蜂蜜于10mL比色管中,加10mL水混匀待用。
(2)将此比色管置于沸水浴中加热1min后冷却。
(3)向比色管中加入2滴(用塑料吸管吸取)淀粉和糊精快检试剂,观察结果。
6. 结果判定
掺有淀粉的蜂蜜:比色管中液体出现蓝色或绿色。
掺有糊精的蜂蜜:比色管中液体出现红色。
正常蜂蜜:颜色不变或加深(可与蒸馏水空白做比较)。
方法四 蜂蜜中淀粉检测试纸(仪器专用)
1. 范围
适用于蜂蜜中掺假淀粉的快速检测。(www.xing528.com)
2. 试剂与材料
蜂蜜中淀粉检测试纸卡、离心管、一次性吸管。
3. 样品处理
用塑料吸管吸取10滴蜂蜜于离心管中,另换一根塑料吸管,加入10滴纯水。旋紧离心管的盖子,摇匀,使蜂蜜与纯水混合均匀。将离心管放入到沸水中加热1.5min,取出冷却至室温待测。
4. 检验步骤
(1)从铝箔袋中取出检测卡;
(2)滴入2滴浸泡液于检测卡的反应孔中,静置1min;
(3)甩掉多余的液体;
(4)将检测卡小孔朝上插入仪器中进行检测。
5. 结果判定
阴性:可判定蜂蜜样品中没有添加淀粉。
阳性:可判定蜂蜜样品中可能添加淀粉。
6. 注意事项
(1)本试纸检测卡为定性粗筛方法,确证请依据国家标准方法进行。
(2)量取蜂蜜时尽量均匀,不要有气泡,为方便吸取,可将吸管的头剪掉。
(3)吸水用的塑料吸管可重复使用。
(4)请在规定的时间范围内上机测试,否则结果可能会不准确。
方法五 蜂蜜中淀粉检测试纸(仪器专用)
1. 适用范围
蜂蜜中淀粉快速检测试纸适用于蜂蜜中掺假淀粉的快速检测。
2. 试剂与材料
蜂蜜中淀粉检测试纸条、塑料吸管、反应管。
3. 样品处理
(1)用塑料吸管吸取10滴蜂蜜于离心管中,另换一根塑料吸管,加入10滴纯水。
(2)旋紧离心管的盖子,摇匀,使蜂蜜与纯水混合均匀。
(3)将离心管放入到沸水中加热1.5min,取出冷却至室温待测。
4. 检验步骤
(1)从试纸筒中取出试纸条;
(2)将试纸条的反应膜浸入待测液体中约10s,取出后甩掉多余的液体;
(3)在2~5min内将反应膜所显示的颜色与色阶卡进行对比,得出蜂蜜样品中淀粉的含量。
5. 结果判定
掺有淀粉的蜂蜜:比色管中液体出现蓝色或绿色。
掺有糊精的蜂蜜:比色管中液体出现红色。
正常蜂蜜:颜色不变或加深(可与蒸馏水空白做比较)。
6. 注意事项
(1)量取蜂蜜时尽量均匀,不要有气泡,为方便吸取,可将吸管的头剪掉。
(2)检测试纸请密封保存,开封后必须立即使用。
(3)开封前若发现铝箔袋已经破损、密封不好或反应膜已经变色,则不能使用。
(4)请在规定的时间范围内观察反应结果,否则,结果的判断可能会不准确。
(5)吸水用的塑料吸管可重复使用。
实操四 蜂蜜中蔗糖的快速检测
方法一 感官评价
假蜂蜜是用蔗糖(白糖或红糖)加碱水熬制而成,其中没有蜜的成分,或是蜜的成分很少。
其品质特点是,没有自然的蜂蜜花香气味,而有一股熬糖浆的气味,品尝时无润口感,有白糖水的滋味。为了进一步确认假蜂蜜,可用一根烧红的粗铁丝,插入蜂蜜内,冒气的是真成品,冒烟的是假冒产品。也可采用荧光检查,取可疑蜂蜜1份与2.5份水混合均匀,向不透光的载玻片上涂2~3mm厚层,或放在不透荧光的试管中,在暗室中进行荧光观察。一般在天然蜂蜜中,颜色呈黄色略带绿色的,是优质蜂蜜,如果色泽草绿、蓝绿,则是劣质蜂蜜,若色泽呈灰色的,则是用蔗糖调制成的假蜂蜜。
物理检验:将样蜜少许置于玻璃板上,用强烈日光曝晒(或用电吹风吹),掺有蔗糖的蜜会因为糖浆结晶而成为坚硬的板结块,纯蜂蜜仍呈黏稠状。
方法二 蜂蜜蔗糖快速检测盒
蜂蜜是一种极好的食品和医疗保健品。纯正优质的新鲜蜂蜜是黏稠、透明或半透明的胶状液体,味甜,具有较浓郁的花香味。
1. 方法原理
蜂蜜中的蔗糖与显色剂反应生成有色化合物,采用目视比色分析方法,直接在蜂蜜蔗糖速测比色卡上读出样品中蔗糖含量。
2. 适用范围
蜂蜜中蔗糖含量的现场快速检测。
3. 样品处理
原样处理。
4. 检验步骤
(1)取1mL蒸馏水于离心管中,再用0.2mL 塑料吸管取已搅拌均匀的蜂蜜1滴加到离心管中(样品若有结晶,可用搅拌针取少量样品放入取样管中,放入沸水浴中的托架上加热2min融化后再用);
(2)盖上离心管盖,放入沸水浴中的托架上加热2min 后取出,上下摇动6次作为待测液;
(3)用0.2mL塑料吸管取待测液滴加1滴到另一离心管中,滴入15滴蔗糖试剂1,盖上管盖,上下摇动6次;
(4)把离心管放入沸水浴中加热10min,取出冷却5min,沿离心管管壁缓慢滴加98%硫酸溶液(自备)2mL,上下摇动3次,再加入1勺蔗糖试剂2,盖上管盖,摇动使试剂完全溶解;
(5)把离心管放入沸水浴中加热5min,取出与比色卡比对,读出样品中蔗糖的含量(%)。
5. 结果判定
与标准色阶卡比较,得出蜂蜜中蔗糖的含量。
根据GH/T 18796—2012《蜂蜜》中规定,桉树蜂蜜、柑橘蜂蜜、紫花苜蓿蜂蜜、荔枝蜂蜜、野桂花蜂蜜的蔗糖含量应≤10%,其他蜂蜜的蔗糖含量应≤5%。
6. 注意事项
(1)98%硫酸溶液为强酸性试剂,使用时要戴上防护手套和眼镜,试剂要由专人保管。
(2)吸取浓硫酸用移液枪或者配置清单中的1mL 吸管,谨慎操作,用完后,用大量水清洗1mL吸管,晾干后可重复使用。
实操五 蜂蜜果糖、葡萄糖速测
蜂蜜含有多种糖,主要是果糖和葡萄糖,它们是蜂蜜的主要甜味成分和重要质量特性指标。蜜蜂采集的花蜜、蜜露或甘露并不能简单地直接利用,而是有一个加工酿造过程,才能变为成熟的蜂蜜。果糖和葡萄糖含量(还原糖)指标偏低,说明了蜂农为了产量,急于求成,缩短了蜂蜜加工酿造过程。根据蜂蜜产品新国标规定,蜂蜜中果糖和葡萄糖含量不得低于60%。速测盒测量下限:40%,测量范围:0~60%,适用于蜂蜜中果糖和葡萄糖总量的快速检测。
1. 方法原理
蜂蜜中的果糖和葡萄糖与显色剂反应生成有色化合物,采用目视比色分析方法,直接在速测色阶卡上读出果糖和葡萄糖含量。
2. 适用范围
适用于蜂蜜中果糖和葡萄糖总量的快速检测。
3. 样品处理
若蜂蜜无结晶,将蜂蜜混匀;若蜂蜜有结晶的情况,可将蜂蜜样品取适量(只要不少于0.5g即可)加到检测管中,并且在水浴锅中加热使其融化,冷却至室温备用。
4. 检测步骤
(1)用0.2mL塑料吸管取蜂蜜样品滴加1滴到离心管中,再加入2mL 蒸馏水(或纯净水),盖上盖,上下摇动30次;
(2)用0.2mL塑料吸管吸取上述稀释后的样品溶液,向另一支离心管中滴加1滴。滴加10滴果糖葡萄糖试剂,盖紧上盖,左右摇动5次;
(3)将样品显色管放入沸水浴中加热5min,取出,再加入1.5mL 蒸馏水(或纯净水),盖紧上盖,上下摇动3次。把样品显色管与果糖和葡萄糖比色卡比对,即可读出样品中果糖和葡萄糖的含量。
5. 结果判定
对比标准比色卡,读出样品中蜂蜜果糖、葡萄糖含量。
实操六 蜂蜜酸度快速检测试剂盒
蜂蜜中含有多种酸,既有有机酸,也有无机酸,所以蜂蜜显弱酸性,pH4~5,蜂蜜的酸度高低可以证明蜂蜜的掺假及新鲜程度,是衡量蜂蜜好坏的一个指标。蜂蜜的酸度越低,质量越好,口感越好。国家规定蜂蜜酸度值应≤40mL/kg,目前市场上出现大量假冒伪劣蜂蜜,要有效地判别真假蜂蜜,蜂蜜的酸度可作为一项重要的检测指标。
1. 方法原理
不成熟的蜂蜜,含水量高的蜂蜜,加工、储存不当的蜂蜜以及掺假的蜂蜜,在酵母菌作用下容易发酵产酸,可用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞指示剂显示终点,得出样品中酸度值。
2. 适用范围
适用于蜂蜜酸度的快速检测。
3. 样品处理
原样处理。
4. 检验步骤
取样品2.0g于三角瓶中,加入20mL纯净水将其混匀,另取20mL纯净水放入另一个三角瓶中作为空白,两瓶各加入3滴指示剂,分别用测定液滴定至出现粉红色。
具体酸度值可按以下公式计算得出:
酸度(mL/kg)=(V-V0)×3
式中 V——样品消耗滴定液的滴数;
V 0——空白液消耗滴定液的滴数。
5. 结果判定
样品消耗滴定液的滴数V减去空白液消耗滴定液的滴数 V0后,滴定液的滴数差多于14滴即为阳性,即可判定为超标。
6. 注意事项
(1)滴定时注意滴瓶垂直向下滴定,以减少误差。
(2)当消耗滴定液的滴数与规定值相差1滴或2滴时,应考虑到现场操作误差的存在,可送实验室精确定量。
任务拓展
拓展一 微生物污染对蜂蜜质量的影响。
拓展二 有毒植物花粉对蜂蜜质量的影响。
拓展三 灌装蜂蜜的容器对蜂蜜的影响。
拓展四 常见的蜂蜜感官鉴定方法。
拓展一~拓展四
复习思考题
1. 含乳饮料中淀粉或麦芽糊精该如何检测?
2. 有颜色的乳品中尿素该如何测定?
3. 白酒的香型分类对检测的影响是什么?
4. 果汁的感官及掺假快速检测方法?
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