复合材料的性能与测试技术

材料的力学性能检测方法和性能数据是实际工程中使用最广泛的参数。材料的性能包括四大基本性能（拉伸、压缩、弯曲、剪切）及其他力学性能（冲击、硬度、摩擦等）、物理性能（热性能、电性能等）。在复合材料的应用当中，主要是应用其纤维增强塑料/复合材料力学性能，包括拉伸、压缩、弯曲、剪切、冲击、硬度、疲劳等，这些性能数据的取得有赖于标准的（或共同的）试验方法的建立，因为试验方法、试验条件，诸如试样的制备、形状、尺寸，试验的温度、湿度、速度，试验机的规格种类等，直接影响测试结果的可比性和重复性。根据所用增强材料测试方法和成型工艺方法的不同，又分为定向纤维增强复合材料测试方法和织物增强复合材料测试方法，测得的材料性能数据是评价材料体系、工艺技术水平、结构设计的基础，层合板性能可通过这些基础数据经过理论分析确定。

纤维增强塑料性能试验方法总则已定为国家标准（GB 1446—2005），其中就其力学和物理性能测定的试样制备、外观检查、数量、测量精度、状态调节以及试验的标准环境条件、设备、结果、报告等内容作了详细规定。其中试样的标准环境条件为：温度23℃±2℃，相对湿度45%～55%。试样状态调节规定：试验前，试样在试验标准环境中至少放置24h。不具备标准条件者，试样可在干燥器内至少放置24h。试样数量：每项试验不能少于5个。

一、复合材料的基本力学性能

（一）拉伸

拉伸试验是一种基本的力学性能试验方法。它适用于测定纤维织物增强塑料板材和短切纤维增强塑料的拉伸性能，包括拉伸强度、弹性模量、泊松比、伸长率、应力—应变曲线等。

拉伸试验是指在规定的温度、湿度和试验速度下，在试样上沿纵轴方向施加拉伸载荷使其破坏。

（二）压缩

玻璃纤维增强塑料/复合材料压缩试验是基于常温下对标准试样的两端施加均匀的、连续的轴向静压缩载荷，直至破坏或达到最大载荷时，求得压缩性能的参数的一种试验方法。

玻璃纤维增强塑料压缩性能试验方法GB 1448—2005，适用于测定玻璃纤维织物增强塑料板材和短切玻璃纤维增强塑料的压缩强度和压缩弹性模量。

1.压缩强度　在压缩试验中，试样直至破坏或达到最大载荷时所受的最大压缩应力。

式中：σc为压缩强度（MPa）；P为破坏载荷或最大载荷（N）；F为试样横截面积（cm2）。

2.压缩弹性模量　压缩弹性模量是在比例极限范围内应力和应变之比。

式中：Ec为压缩弹性模量（MPa）；ΔP为载荷—变形曲线上初始直线段的载荷增量（cm）；ΔL为与载荷增量ΔP对应的标距内的变形增量（cm）；L为仪表的标距（cm）；b、h为试样的宽度、厚度（cm）。

3.长细比λ的概念　在测试纤维增强塑料板材压缩性能时，其试样取正方棱柱体或矩形棱柱体。试样的高度根据试样截面积的长和宽来决定。从此引入一个长细比λ的概念。长细比是指等截面柱体的高度与其最小惯性半径之比。

式中：h为试样高度（cm）；f为最小惯性半径（cm）；截面的最小主惯性矩（cm4）；S为试样横截面积（cm2）。

（三）弯曲

复合材料弯曲试验中，试样的受力比较复杂，有拉力、压力、剪力、挤压力等，因而对成型工艺配方、试验条件等因素的敏感性较大。用弯曲试验作为筛选试验是简单易行的，也是比较适宜的。

纤维增强塑料弯曲性能试验方法（GB 1449—2005），适用于测定纤维、织物增强塑料板材和短切玻璃纤维增强塑料的弯曲性能，包括弯曲强度、弯曲弹性模量、规定挠度下的弯曲应力、弯曲载荷—挠度曲线。

（1）弯曲强度。弯曲试验一般采用三点加载简支梁，即将试样放在两支点上，在两支点间的试样上施加集中载荷，使试样变形直至破坏时的强度为弯曲强度。

式中：σf为弯曲强度（或挠度为1.5倍试样厚度时的弯曲应力）（MPa）；p为破坏载荷（或最大载荷，或挠度为1.5倍试样厚度时的载荷）（N）；l为跨距（cm）；b、h为试样宽度、厚度（cm）。

（2）弯曲弹性模量。弯曲弹性模量是指在比例极限内应力与应变值间的关系。

式中：Ef为弯曲弹性模量（MPa）；ΔP为载荷—挠度曲线上初始直线段的载荷增量（N）；Δf为与载荷增量ΔP对应的跨距中点处的挠度增量（cm）。

（3）某些试验由于特殊要求，可测定表观弯曲强度，即超过规定挠度时（如超过跨距的10%）载荷达到最大值时的弯曲应力。在此大挠度试验时，弯曲强度最好用下面的修正公式：

式中：f为试样跨距中点处的挠度（cm）。

（四）剪切

剪切试验对于复合材料特别重要。复合材料的特点之一是层间剪切强度低，并且层间剪切形式复杂，有单面剪切、双面剪切、拉伸剪切、压缩剪切、弯曲剪切等。在受剪面上，往往受到的不是一个单纯的剪应力而是复合力。除了层间剪切之外，还有纵横剪切等。

1.剪切强度　试样在剪切力作用下破坏时，单位面积上所能承受的载荷值为剪切强度。

式中：Pb为破坏载荷（N）；b、h为试样受剪面宽度、高度（cm）；τs为层间剪切强度（MPa）。

2.层间剪切强度　在层压材料中，沿层间单位面积上所能承受的最大剪切载荷值为层间剪切强度。

3.断纹剪切强度　沿垂直于板面的方向剪切的剪切强度为断纹剪切强度。

4.纵横剪切强度　沿着单向或正交纤维增强塑料平板的纵轴和横轴平行的剪切应力为纵横剪切强度。

5.剪切弹性模量　剪切弹性模量是指材料在比例极限内剪应力与剪应变之比。当剪应力沿单向纤维增强塑料的纤维方向和垂直于纤维方向作用时，测得的面内剪切弹性模量称为纵横剪切强度。

（五）冲击

冲击试验是用来衡量复合材料在经受高速冲击状态下的韧性或对断裂的抵抗能力的试验方法，对于研究各向异性复合材料在经受冲击载荷时的力学行为有一定的实际意义。材料的冲击性能一般用冲击韧性来表示。

冲击韧性是指材料抵抗冲击载荷的能力，按下式计算：

式中：αk为冲击韧性（J/cm2）；b为试样缺口处的宽度（cm）；A为冲断试样所消耗的功（J）；h为试样缺口下的厚度（cm）。

冲击韧性αk值对于复合材料的品质、宏观缺陷和显微组织的差异十分敏感，因而αk值可用来控制加工成型工艺、半成品或成品质量。不同温度下做冲击试验，可得到αk值与温度的关系曲线。一般冲击试验分为以下三种：摆锤式冲击试验（包括简支梁型和悬臂梁型）、落球式冲击试验和高速拉伸冲击试验。

简支梁型冲击试验是摆锤打击简支梁试样的中央；悬臂梁法则是用摆锤打击有缺口的悬梁试样的自由端。摆锤式试验破坏试样所需的能量实际上无法测定，试验所测的除了产生裂缝所需的能量及使裂缝扩展到整个试样所需的能量以外，还要加上使材料发生永久变形的能量和把断裂的试样碎片抛出去的能量。把断裂试样碎片抛出的能量与材料的韧性完全无关，但它却占据了所测总能量中的一部分。试验证明，对同一跨度的试验，试样越厚消耗在碎片抛出的能量越大，所以，不同尺寸试样的试验结果不宜相互比较。但由于摆锤式试验方法简单方便，所以在材料质量控制、筛选等方面使用较多。

落球式冲击试验是把球、标准的重锤或投掷枪由已知高度落在试棒或试片上，测定使试棒或试片刚刚产生破裂所需能量的一种方法。这种方法与摆锤式试验相比，表现出与实地试验有很好的相关性，但缺点是如果想把某种材料与其他材料进行比较，或者需改变重球质量，或者改变落下高度，将会十分不方便。

评价材料冲击强度的最好试验方法是高速应力—应变试验。应力—应变曲线下方的面积与使材料破坏所需的能量成正比。如果试验是以相当高的速度进行，这个面积就变成与冲击强度相等。

二、复合材料的其他性能与测试

（一）热性能

在工业部门，往往采用马丁耐热或热变形温度来判断复合材料的耐热性，它们都是使试样在规定的外力作用下，置于箱内或槽内，按规定等速升温加热，以达到规定变形量的温度指标来表示其耐热性能。

1.马丁耐热　参阅GB 1035—1970，马丁耐热法规定试样在（10±2）℃/12 min的等速升温环境中，在一定的静弯曲力矩的作用下，使试样承受（5±0.02）MPa的弯曲应力，以弯曲变形达6mm时的温度表示耐热性。该方法不适用于耐热性低于60℃的塑料或纤维增强塑料。

2.热变形温度　参阅GB 1634—2004，热变形温度试验方法的基本原理与马丁耐热试验方法相类似。将试样浸在等速升温的硅油介质中，在简支梁式的静弯曲载荷作用下，试样弯曲变形达到规定值时的温度称为热变形温度。它适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，并不代表其使用温度。

3.试验方法对比　马丁耐热与热变形温度试验方法比较见表7-4。

表7-4　马丁耐热与热变形温度试验方法比较(www.xing528.com)

4.温度形变曲线　马丁耐热试验和热变形温度试验是指试样在外力作用下，由于温度升高而产生变形达某一点的温度值，它们具有工程性质。温度形变曲线亦称热机械曲线或热机械分析（Thermo mechanical analysis，简称TMA），是在程序温度控制（等速升温、降温、恒温或循环温度）下，测量试样在受非振荡性负荷（如恒定负荷）时，所产生的随温度变化的形变曲线，它在一定的温度范围内，反映试样在外力作用下形变的全过程，这比指定某一变形量的温度值更合理、更全面，所以TMA被广泛应用于科学研究部门。

聚合物基复合材料的耐热性在很大程度上取决于聚合物基体材料的耐热性，它与聚合物的结构有着密切关系。利用热机械曲线的方法可以由少量的试样确定聚合物的物理机械状态、玻璃化温度Tg和黏流温度Tf，从而了解其工艺性质和适用范围，即适用于做橡胶、塑料、纤维或其他。随着聚合物力学性能研究工作的进展，TMA的应用越来越广泛，已成为研究聚合物力学性能的重要工具之一。

（1）TMA的意义和适用范围大致有以下几点。

①测定相对分子质量。聚合物相对分子质量大小、分子链的长短与（Tf-Tg）有关。对于长链分子，当达到Tg时，可以以链段为单位自由转动，因此，实际上聚合物的Tg值与其相对分子质量无关；当达到Tf时，整个分子开始运动，因此，Tf随着聚合物相对分子质量的增加而上升。这种测定相对分子质量的方法虽是经验式的，但因方法简便，不必将聚合物溶解，测定时间短，故仍有其应用价值，其在加工过程中用作控制的工具更为方便。

②研究热固性树脂的固化程度，判断聚合物材料耐热性能。对于固化不够完全的树脂，由于玻璃化区域以后，体系转变为黏流态时发生进一步固化，固化则伴随着树脂弹性模量增加，同时引起形变的减小，故在曲线上呈现出一个特征峰。固化较完全的树脂，其曲线基本与热塑性树脂的TMA曲线相类似，中间有高弹区域出现，固化剂类型、用量或固化时间的不同都影响其高弹形变值的大小和Tg值，最后，形变值的增加是树脂的破坏而不是开始的黏流态所致。

③由热机械曲线的形状定性地推测聚合物的本质。非晶态聚合物有明显的高弹区域。结晶态聚合物因各分子链间的作用力很大，链段无法自由转动，故不呈现高弹态，接近熔点时整个分子运动直接由玻璃态转变为黏流态。部分交联样品的Tf不显著，且多向高温方向移动；交联程度大的样品可以失去流动能力，在高弹态后曲线趋于平坦。同一聚合物如其相对分子质量比较均匀，即分散性较小，则相应的热机械曲线上Tf附近的转折比较陡；分散性较大的则Tf附近的转折比较平缓。

④聚合物各种变化过程的研究。老化过程能灵敏地反映在热机械曲线上。外部、内部增塑性对聚合物的影响在热机械曲线上体现出来。

（2）试验装置。热机械分析仪是在膨胀仪的基础上发展起来的，不仅可以代替膨胀仪，而且与膨胀仪相比具有如下特点。

①可改变试样中所受负荷的大小。使用热机械分析仪所测得的温度—形变曲线因所受负荷大小而异，负荷大小成为一个参数，若使该负荷大小与试样材料实际使用状态相近，这种温度—形变曲线就有应用价值。此外，改变负荷大小可以使温度—形变曲线更明朗化。

②备有各种不同的探头。热机械分析仪配有线膨胀、体膨胀、压缩、延伸、针入（即穿透）和弯曲等不同型式的探头。它们可以用来测定各种材料的膨胀系数、杨氏模量、软化点、收缩率、熔点、蠕变和应力松弛等。从而确定这些材料的玻璃化温度Tg、黏流态温度Tf、形态转变点、烧结过程和各种材料的热力学性能等。

（3）热机械分析仪的种类。热机械分析仪按机械结构型式可分为天平式和直统式两种。

①天平式热机械分析仪。该仪器的探头和外套管等可用石英、氧化铝瓷或钨等材料制成。石英膨胀系数小，故常被采用，但只适用于1000℃以下；氧化铝瓷膨胀系数比石英大，而且因质而异，在生产时难以控制，但使用温度高，可达1700℃；钨的膨胀系数稳定，介于石英和氧化铝瓷之间，适用于高温或超高温，约2500℃，但必须在真空或高纯惰性气体中工作。差动变压器把位移信号转变为电压信号后自动记录其变形量。加压砝码用以改变试样加压时预应力的大小。由于试样和炉子都在天平之上，所以炉子热量对天平的影响较小。

②直统式热机械分析仪。该仪器有上皿式和下皿式之分。下皿式可分为弹簧型、磁力型和浮子型三种，其优点是装样方便，因为试样位置与台子高度接近，它不会像天平式那样，在发生位移时带有微小的转动。弹簧型的弹簧把探头等运动部分托起，然后调节砝码大小，使探头与试样之间保持在无压力下膨胀。磁力型的磁拉力线圈和磁钢代替了弹簧型中的砝码和弹簧，向上的磁力将整个探头等运动部分托起。浮子型的浮子和悬浮液代替弹簧型中的弹簧，浮子一般采用密度远小于水的聚合物，悬浮液采用密度远比水大的氟氯硅油，这样产生的浮力大，向上的浮力用以克服探头等运动部分的重力。

（4）实验条件对结果的影响。实验条件包括升温速度、外力、环境压力三点。

（二）电阻系数

两个电极与试样接触或嵌入试样内，加于两电极上的直流电压和流经电极间的全部电流之比称为绝缘电阻。绝缘电阻是由试样的体积电阻和表面电阻两部分组成的。

将两电极嵌入一试样使其很好接触，施于两电极上的直流电压与流过它们之间试样体积内的电流之比称为体积电阻RV。由RV及电极和试样尺寸算出的电阻系数称为体积电阻系数ρv（Ω·cm）。

式中：S为测量电极面积（cm2）；d为试样厚度（cm）；RV为体积电阻（Ω）。

在试样的一个面上放置两只电极，施于两电极间的直流电压与沿两电极间试样表面层上的电流之比称为表面电阻RS。由RS及表面上电极尺寸算出的电阻系数称为表面电阻系数ρs。

式中：D1为测量电极直径（cm）；D2为环电极内径（cm）；RS为表面电阻（Ω）。

1.测试方法　通常在设备中有数个不同数量级的标准电阻，以适应测量不同数量级的需要。

（1）镜式检流计法。检流计法测量结果重复性好，但受电流常数所限，测试灵敏度并不高，能测量1012Ω以下的绝缘电阻。

（2）高阻计法。一般可检验1017以下的绝缘电阻。

2.试样与电极　根据测试材料的不同，可采用板状、管状或棒状等不同形状的试样和电极。电极是采用厚度不超过0.01mm的铝箔或锡箔，用少量精炼凡士林粘贴于试样表面作为接触电极，并以相同面积的铜电极作为辅助电极加于其上。此外，还有导电涂料电极和金属条形电极等，可参阅GB/T 1410—2006。要求试样平整均匀、无裂纹和机械杂质等缺陷；试样尺寸除另有要求外，其厚度、直径或壁厚均为材料的原始尺寸。测量表面电阻时试样厚度应不大于4mm。

3.影响因素

（1）时间因素。聚合物基复合材料电介质在电场中被极化，引起介质吸收现象，流经试样的电流随时间的增加而迅速衰减，直至达到稳定值。不同的材料由于电介质分子结构不同，其极化过程的长短也不同。对于电阻系数小于10Ω·cm的材料，其稳定状态通常在1min内达到，因此，应经过此极化时间后测其电阻值。对于电阻系数较高的材料，其极化时间更长，可画出一种指定材料在试验条件下的电阻—时间曲线，以便作为选择极化时间的依据。

（2）环境因素。绝缘材料的电阻随着温度和湿度的升高而减小。水分子渗入玻璃纤维增强材料，使纤维中某些组分溶解，并不断向试样中心扩散，引起电阻系数大幅度降低。因此，测试时要在规定的温度和湿度条件下进行，特别是在夏季高温高湿情况下，更需注意环境因素的调节。

（3）测试电压。由试验可知，在施加电压远低于击穿电压时，ρv和ρs不随电压的变化而变化。一般选择电压范围为100～1000V。

（4）试样与电极。试样表面状态对表面电阻的测试影响较大。在测试时需用无腐蚀作用的无水乙醇等溶剂擦拭试样表面，尤其在电极测量间隙之间不得留有杂质，保持测量电极与环状电极边缘的清洁，不得存有针刺状电极边缘，要防止用绸布擦拭非极性试样表面时由于摩擦带来的静电效应。

当使用金属块状电极为辅助电极、金属箔为接触电极时，要使电极与试样接触良好。辅助电极应有一定高度，对试样表面施加一定的压力，但高度也不宜过高，以防止绝缘电阻较高时，电极间隙之间的泄漏电流超过通过试样本身的电流。

（三）摩擦磨损性能

在越来越多的工程应用中，摩擦与磨损已经成为不容忽视的问题。复合材料在不同摩擦领域的应用已经成为一种潮流。使用不同的特殊增强体和填充材料，再加上性能优异的树脂，使越来越多的复合材料被用来作为摩擦材料，以替代传统使用的金属材料。

磨损试验是测定材料抵抗磨损能力的一种材料试验。通过这种试验可以比较材料的耐磨性优劣。

磨损试验比常规的材料试验要复杂。首先需要考虑机件的具体工作条件并确定磨损形式，然后选定合适的试验方法，以便得到正确的试验结果。

磨损试验方法可分为零件磨损试验和试样磨损试验两类。前者是以实际零件在机器实际工作条件下进行试验，这种试验具有真实性和可靠性；后者是将试验的材料加工成试样，在规定的试验条件下进行试验，它一般多用于研究性试验，其优点是可以针对产生磨损的某一具体因素进行研究，以探讨磨损机制及其影响规律，并且具有时间短、成本低、易控制等优点，缺点是试验结果常常不能直接反映实际情况。在实际研究中，往往兼用这两种方法。

1.磨损试验机　磨损试验机种类很多，图7-19所示的是常见的几种磨损验机工作原理示意图。图7-19（a）所示为圆盘—销式磨损试验机，是将试样加上载荷压紧在旋转圆盘上，该方法摩擦速度可调，试验精度较高，在抛光机上加一个夹持装置和加载系统即可制成此种试验机；图7-19（b）所示为销简式磨损试验机；图7-19（c）所示为往复运动式磨损试验机，试件在静止平面上做往复运动，适用于试验导轨、缸套、活塞环等做往复运动的零件的耐磨性；图7-19（d）所示为双滚式（MM式）磨损试验机，可用来测定金属材料在滑动摩擦、滚动摩擦、滚动—滑动复合摩擦及间歇接触摩擦情况下的磨损量，以比较各种材料的耐磨性能；图7-19（e）所示为砂纸磨损试验机原理图，与圆盘—销式磨损试验机类似，只是对磨材料为砂纸；图7-19（f）所示为切入式磨损试验机，能较快地评定材料的组织和性能及处理工艺对耐磨性的影响。

图7-19　常见磨损试验机的工作原理示意图

2.磨损量的测量与评定　磨损量的测定通常有称重法、尺寸法、刻痕法、表面形貌测定法及铁谱法等。

（1）称重法是根据试样在试验前后的质量变化，用精密分析天平测量来确定磨损量。称重法适用于形状规则和尺寸较小的试样以及在摩擦过程中不发生较大塑性变形的材料。称重前需对试样进行清洗和干燥。这种方法灵敏度不高，测量精度为0.1mg。

（2）尺寸法是根据表面法向尺寸在试验前后的变化来确定磨损量。这种方法主要用于磨损量较大，用称重法难以实现的情况。

（3）在要求较高精度或某些特殊情况下，可以使用刻痕法。刻痕法是采用专门的金刚石压头，在磨损零件或试样表面上预先刻上压痕，测量磨损前后刻痕尺寸的变化，以此确定磨损量。如可以用维氏硬度的压头预先压出压痕，然后测量磨损前后压痕对角线的变化，换算成深度变化，以表示磨损量。

（4）表面形貌测定法常用于磨损量非常小的超硬材料的磨损量测定。表面形貌测定法是利用触针式表画形貌测量仪测量磨损前后机件表面粗糙度的变化来标定磨损量。

（5）铁谱分析法是一种越来越受人们重视的新的磨损量测量方法。铁谱分析法可以很方便地确定磨屑的形状、尺寸、数量以及材料成分，用以判别表面磨损类型和程度。其工作原理如图7-19所示，它是先将磨屑分离出来，然后借助显微镜对磨屑进行研究。工作时，先用泵将油样低速输送到处理过的透明衬底（磁性滑块）上，磨屑即在衬底上沉积下来。磁铁能在孔附近形成高密度的磁场。沉淀在衬底上的磨屑近似按尺寸大小分布。然后借助于光学显微镜观察，如果磨屑数量保持稳定，则可断定机器运转正常，磨损缓慢；如果磨屑数量或尺寸有很大变化，则表明机器开始剧烈磨损。

3.磨损量的表示方法　磨损试验结果分散性很大，所以试验试样数量要足够，一般试验需要有4～5对摩擦副，数据分散度大时还应酌情增加。处理试验结果时，一般情况下取试验数据的平均值；分散度大时需用均方根值来处理。

材料相机械构件的磨损量，目前还没有统一的标准，常用质量损失、体积损失或尺寸损失来表征，分别对应质量磨损量、体积磨损量和线磨损量三种表示法。以上三种磨损量，都是利用材料磨损前后相应数据的差值来进行标定，并没有考虑磨程和摩擦磨损时间等因素的影响。

为便于不同材料和试验条件下的比较，目前较广泛采用的是磨损率，即单位磨程的磨损量或单位时间内的磨损量或总磨程和测试时间内的平均磨损率等。