如何选择适合自己的界面分析方法？

一、表面浸润性的测定

增强材料与基体之间的浸润性好坏对复合材料性能好坏影响很大。一般来说，浸润性好，界面黏结强度就比较高。如果完全浸润，仅树脂在界面上物理吸附所产生的黏结强度要比树脂自身的内聚能还大。良好的黏结界面能很好地传递应力，材料就有较好的力学性能。如浸润性不好，界面上就会留有空隙，不但没有良好的黏结界面来传递应力而且成为应力集中源，使材料性能变差。因此，要制作高性能的复合材料，对增强材料的浸润性测定是十分必要的。

（一）接触角的测定

1.单丝浸润法　将单丝用胶带粘在试样夹头上，然后悬挂于试样架上，纤维下端拉有重锤，纤维垂直状态与树脂液面接触。由于表面张力的作用，接触部分会产生一定的弯月面，使之成像，在放大镜下读得纤维直径和弯月面附近树脂沿纤维表面上升的最大高度，根据式（5-5）可以求出接触角：

其中，

式中：Zmax——液体沿纤维壁上升的最大高度；

γ——液体的表面张力；

ρ——液体的密度；

g——重力加速度；

b——纤维半径。

将式（5-5）整理成：

当γ、ρ、Zmax、b为已知时，则式（5-6）右边为一常数，即：

通过实验测得k值，代入式（5-8）求出t值，即可求得接触角θ=sin-1t。

2.单丝接触角测定法　利用单丝接触角测定仪，将纤维的一端穿过储器，用胶带将纤维的两端固定在样品座的定位细丝上，旋动张力调节螺母，对纤维施加张力到拉紧为止，用少量液滴放在储器中形成薄膜。然后将装好纤维的测定仪平放在显微镜平台上，校准焦距，缓慢旋转角度调节钮，使液体储器转动，直到液体表面膜与纤维接触处的圆弧突然消失，液体表面恰好成水平，作为终点，这时液面与纤维的夹角就为接触角。

3.倾斜法　倾斜法即将欲测的纤维试样绷紧在样品弓上，然后插入试液，开动接触角测定仪转动电动机，让纤维与液面的接触点对准在光轴位置上慢慢转动，每转2°拍照一次像。最后根据相片上液体沿纤维上升的情况和倾斜法测接触角的规定，确定所测的接触角。

4.测单丝浸润力法　用微天平测定单丝从液体中拔出的浸润力，然后按式（5-9）求出θ。

式中：θ——接触角，（°）；

F——测得的纤维从液体中拔出的浸润力，dyn（1dyn=10-5N）；

P——纤维的周长，cm；

γ1——测试液的表面张力，mN/cm。

5.动态毛吸法　此方法是通过测定毛吸过程体系表面吉布斯自由能的变化值，进而求得浸润接触角，并进行一些数学处理，可得到表面吉布斯自由能改变值和浸润量间的关系：

式中：V1——纤维束内吸液总体积；

VT——体系总体积；

ρf——纤维密度；

η——浸润液黏度；

H——纤维束长度；

k——水力常数；

ωf——纤维束质量；

df——纤维直径；

ρ——润液密度；

m——纤维束毛吸浸润质量；

t——毛吸作用时间。

由浸润测定仪测得浸润曲线，由曲线得到浸润达平衡时m和t值，代入式（5-10）求得∆γ，然后由Yong方程（γ1为浸润液表面张力）计算得到浸润接触角θ。除此之外，也可以利用Fowkes提出的几何平均方程：(www.xing528.com)

假定固体表面张力由极性与色散两部分组成，即用式（5-12）来测求纤维的表面张力。

（二）动态浸润速率的测定

浸润速率是测定液体在表面上的接触角随时间的变化，由式（5-13）表示：

式中：θt——t时的接触角；

θ∞——平衡时的接触角；

K——浸润速率常数。

对t作图，由直线的斜率求得浸润速率常数K。

（三）树脂固化体系临界表面张力的测定

在研究浸润性对复合材料界面黏结强度的影响时，用树脂的表面张力来表示整个树脂固化体系的表面张力是不确切的。为此，近年来Dearlore提出了动态表面张力的概念，并以树脂固化过程动态表面张力的平衡值来表示树脂固化体系的表面张力。

Zisman认为被测定的固体临界表面张力γc与液体表面张力γ1之间有如下关系：

式中：θ——液体在固体表面上的接触角；

γc——固体的临界表面张力；

γ1——液体的表面张力；

b——物质的特性常数。

当θ=0，即液体在固体表面完全浸润时，根据式（5-14）可得到γc=γ1，即液体的表面张力等于被测固体的临界表面张力。

使用Zisman接触角测定法测定树脂固化体系临界表面张力γc的具体方法是：测定一系列已知表面张力的液体，在树脂固化体系（加有固化剂、增韧剂等组分的树脂）表面，当树脂体系达到固化临界状态（当黏流态转变为固态）时的接触角θ，并假定cosθ和液体表面张力之间是线性关系，采用cosθ和γ1值作图，并外推到cosθ=1（θ=0）时，对应的液体表面张力为γ1，这时的γ1就是树脂固化体系的临界表面张力γc，用此数据来表示树脂固化体系的表面张力。

二、显微镜观察法

显微镜观察法是直观研究复合材料表面和界面的方法，主要用于对纤维的表面形态、复合材料断面的结构和状态进行观察。这种方法又可以分为扫描电子显微镜观察和光学显微镜观察两种。

扫描电子显微镜比光学显微镜具有高的分辨率，它能观察到表面层以下10nm左右的结构细节，其景深长，视场大，图像富有立体感，放大倍数易调节，而且对样品要求简单。通过扫描电镜可以观察到复合材料的破坏断面状态。当纤维与基体黏附得好时，则断面上能见到基体黏附在纤维上；当纤维与基体黏附得不好时，则可观察到纤维从基体内拔出，在基体断面上留下孔洞。例如，玻璃纤维经处理剂处理后与聚丙烯复合，其断面可见到聚丙烯与纤维黏附较好，断面无孔洞；当玻璃纤维未经处理剂处理就与聚丙烯复合，由于它们之间黏附较差，在断面上就可见到纤维拔出及孔洞的存在。

三、红外光谱法及拉曼光谱法

红外光谱法是通过红外光谱分析研究表面和界面，通过红外光谱分析的数据，可以了解到基体在增强材料表面是产生物理吸附还是化学反应。拉曼光谱法是利用氩激光激发的拉曼光谱研究表面和界面。它可以用于研究处理剂与玻璃纤维间的黏结。

四、界面力（强度）的测定方法

界面性能差的材料大多呈剪切破坏，在材料的断面可看到脱粘、纤维拔出、应力松弛等现象。界面间黏结过强的材料则呈突发性的脆性断裂。一般认为，界面黏结最佳的状态应当是受力发生开裂时，这一裂纹能转化为区域化而不发生进一步的界面脱粘，这时的复合材料具有最大的断裂能和一定的韧性。目前有许多测量界面力的方法，但在这众多方法中却没有一种既简便、可信度又高的方法。除存在用不同的方法得出的结构有差异外，最令人烦恼的问题是，材料的破坏不是由于界面的分离，而是在靠近界面的基体或增强材料破坏。通常使用的测试界面黏结强度的方法是单丝拔脱试验方法。

单丝拔脱实验（Monofilament pull-out test）是将增强材料的单丝或细棒垂直埋入基体的浇注圆片中，然后将单丝或细棒从基体中拔出，测定出它们之间界面的剪切强度，界面的剪切强度与施加给单丝或细棒的最大载荷间有如下关系：

式中：τ——界面的平均剪切长度；

Pmax——对单丝或细棒施加的最大载荷；

r——单丝或细棒的半径；

l——单丝或细棒埋在基体中的长度；

σmax——单丝或细棒的最大拉伸应力。

变换式（5-15）可以得出单丝或细棒埋入基体中长度l的计算式：

当实际埋入基体中的单丝或细棒的长度大于式（5-16）的计算值时，单丝或细棒在拔出前将断裂；反之，当埋入基体中的实际长度小于计算值时，单丝或细棒将从基体中拔出。若已知单丝或细棒的拉伸强度极限，则可以根据将单丝或细棒从基体中拔出来的临界长度，用式（5-10）计算出界面的平均剪切强度。

研究界面的方法还有放射性示踪法、应力腐蚀法等。