热分析技术被广泛用于表征含能材料，特别是差示扫描量热测试（DSC）和热重分析仪（TGA）。在后一种技术中，将少量粉末（通常为5～10 mg）置于坩埚中，并在流动空气或氩气（Ar）和氧气（O2）的混合物下以低加热速率（5～40℃／min）加热，样品在实验前后都会进行称重。对于DSC，在第一次加热周期后，将样品冷却至室温后以相同的加热速率再次加热，第二次加热分析用于校正基线，假设样品的体积热容量在第一次和第二次加热运行之间不改变，注意，热分析依赖于关于自然钝化层的密度、结构和均匀性的假设。在热分析之前，样品必须进行详细的化学组成、颗粒尺寸、尺寸分布等方面的良好表征，以确保优良的热测量精度。实际应用中，需要足够数量的重复测量。
图1.9给出了30～1 000℃的温度范围内，Ar＋O2环境中以10℃／min加热速率加热铝纳米颗粒氧化的典型TGA曲线，活性铝含量可以容易地从热重分析仪中的质量增益测量获得。在Ar／O2混合气氛（典型的配比为75／25）下TGA中的质量增加Δm（%）归因于活性铝的氧化：
4Al＋3O2→2Al2O3
铝含量或纯度P可以通过以下公式进行计算，根据质量平衡和氧化铝中铝与氧的质量比确定：
当颗粒粒度在20～80 nm，假想氧化层厚度为2 nm时，P通常在41%～80%。已知P和总体颗粒直径，氧化层厚度（toxide）可以通过式（1.2）计算：(www.xing528.com)
ρAl2O3（3.05 g／cm3）和ρAl（2.7 g／cm3）分别为无定形氧化铝和室温下铝的密度。注意在此假设Al2O3为无定形态，密度为3.05 g／cm3。
然而，据报道，氧化铝钝化层全是多孔结构，部分为水合结构，可能厚度不均匀。［SEV 12，BAR 84］近期利用快速γ中子活化分析和HR－TEM研究表明，纳米铝粉末上的无定形氧化层还会含有氢氧化物、捕获的水分子和硼杂质，氧化物厚度由HR－TEM照片确定，同时测量粒度分布。
多种表征工具（DSC，TGA，TEM，…）的组合使得更容易适当地估计粉末中纯铝的质量分数。P数据来自TGA曲线，还可用于确定活化能、纯度或活性铝含量、氧化物层厚度和粒度。铝纳米粉末在Ar／O2中的TGA曲线如图1.9所示。
图1.9 铝纳米粉末在Ar／O2中的TGA曲线（TGA扫描升温速率为10℃／min，气氛为25／75的O2／Ar）
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