图4-1为PPS及PPSBGx纳米复合材料淬断面的扫描电镜图,纯PPS树脂的淬断面相对较为平滑,存在一些裂缝可能是淬断过程中应力转移所致,PPSBGx纳米复合材料的表面相对较为粗糙,存在明显的凸起和褶皱。当BGN的含量≤1%时,PPSBGx纳米复合材料的淬断表面没有发现明显的BGN团聚颗粒,表明BGN颗粒在PPS基体中能够均匀分散并与PPS基体有较好的界面相容性;随着BGN 含量提高,当BGN 的含量≥3%时,可以在复合材料淬断表面观察到BGN颗粒开始团聚,含量越高团聚颗粒粒径越大,当BGN的含量为5%时,PPSBG5纳米复合材料的淬断表面出现了块状团聚体,粒径可达到微米级,表明BGN片层在PPS基体中出现了较为严重的团聚现象,影响了分散效果。
图4-1 PPS及PPSBGx纳米复合材料淬断面的扫描电镜图(www.xing528.com)
为进一步研究BGN 片层在PPS 基体中的分散状况,利用XRD 对复合材料的结构进行测试分析,图4-2为PPS及PPSBGx纳米复合材料的XRD图谱。PPS的XRD图谱上18.7°和20.7°处的峰对应是PPS正交晶系的(110)和(200)面的衍射峰,PPSBG0.5纳米复合材料的XRD图谱与PPS树脂一致,并没有发现BGN在2θ=26.3°处的衍射峰,表明BGN在PPS基体中均匀分散无团聚,且片层之间剥离;当BGN的含量为1%时,PPSBG1纳米复合材料在2θ=26.3°处出现一个极其微弱的衍射峰,表明少部分BGN在熔融插层过程中片层未发生插层或剥离;当BGN的含量≥3%时,PPSBG3和PPSBG5在2θ=26.3°处的衍射峰十分明显,尤其是当BGN的含量为5%时,表明随着BGN含量的增加,部分BGN在发生热分解前无法及时与PPS发生插层使片层剥离,因此,BGN片层发生团聚[165]。在BGN含量低时,利用剪切力及PPS分子链和BGN片层边缘引入的Bz分子链间的相互缠绕可实现BGN纳米片层的剥离均匀分布。而BGN含量高时,尽管PPS与BGN在混炼机中剪切力作用下共混30min,仍有部分BGN发生团聚,因为在PPS加工温度下BGN会发生降解,且对石墨烯进行功能化修饰而引入的Bz主要在石墨烯片层边缘未进入片层内部,BGN层间距也未扩大,这也增加了PPS分子链进入石墨烯片层内部难度。因此若在BGN中的有机官能团热降解前PPS分子链不能进入层间,降解后的石墨烯片层与PPS的相容性差极易团聚,难以在PPS基体中均匀分散。
图4-2 PPS及PPSBGx纳米复合材料XRD图谱
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