【摘要】:本章中苯并咪唑盐有机改性剂的合成参照参考文献[79]并加以改进,合成过程分为两个阶段。(二)溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑的制备将第一步合成的23.9g1H-十六烷基苯并咪唑放入含有80mL THF 溶液的三口烧瓶中,60℃下磁力搅拌溶解并冷凝回流30min;然后再将24g1-溴代十六烷加入,继续搅拌冷凝回流36h;待产物混合溶液冷却至室温后过滤,得到的粗晶体再用冰水混合物冷却过的石油醚洗涤,得到26.7g纯净的终产物,产率为60%。
本章中苯并咪唑盐有机改性剂的合成参照参考文献[79]并加以改进,合成过程分为两个阶段。
(一)1-十六烷基苯并咪唑的制备
首先将120mL 的THF 溶液和12g(300mmol)NaOH 粉末依次添加到500mL 的三口圆底烧瓶中,置于恒温磁力搅拌器中60℃下搅拌冷凝回流20min;然后在烧瓶中一次性加入8.2g(70mmol)1H-苯并咪唑,继续在60℃下搅拌冷凝回流30min;再接着在烧瓶中加入24g(77mmol)1-溴代十六烷,然后继续搅拌冷凝回流3h。合成反应结束后的溶液冷却至室温,然后加入20mL去离子水,分液过滤;过滤出的水层利用二氯甲烷萃取三次,然后将萃取后的有机溶剂倒入100mL THF溶液中,接着加入无水硫酸镁去水干燥,最后将有机溶剂真空旋转蒸发去除,得到23.9g(67.2mmol)1H-十六烷基苯并咪唑,产率为96%。合成过程如式(2-1)所示。(www.xing528.com)
(二)溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑的制备
将第一步合成的23.9g(67.2mmol)1H-十六烷基苯并咪唑放入含有80mL THF 溶液的三口烧瓶中,60℃下磁力搅拌溶解并冷凝回流30min;然后再将24g(77mmol)1-溴代十六烷加入,继续搅拌冷凝回流36h;待产物混合溶液冷却至室温后过滤,得到的粗晶体再用冰水混合物冷却过的石油醚洗涤,得到26.7g(40.5mmol)纯净的终产物(Bz),产率为60%。合成过程如式(2-2)所示。
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