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Z-2700石墨炉原子吸收光谱仪应用与技术优化

时间:2023-06-28 理论教育 版权反馈
【摘要】:Z-2700型石墨炉原子吸收光谱仪也是应用直流偏振-塞曼法进行精确的背景校正,配备两个检测器同时检测样品和背景信号,扣背景时无时间差误差。杰出的灵敏度Z-2700型石墨炉原子吸收光谱仪测量砷As和硒Se时,不需要使用高性能、高强度空心阴极灯。图7.11高温下的平台石墨管

Z-2700石墨炉原子吸收光谱仪应用与技术优化

Z-2700型石墨原子吸收光谱仪也是应用直流偏振-塞曼法进行精确的背景校正,配备两个检测器同时检测样品和背景信号,扣背景时无时间差误差。仪器标准配置中含有内置型自动进样器,自动进样器在主机内部,并且配有无尘防护盖,这样就保证了样品不会受到外界的污染。

(1)杰出的灵敏度

Z-2700型石墨炉原子吸收光谱仪测量砷As和硒Se时,不需要使用高性能、高强度空心阴极灯(EDL)。使用标准加入法测量河水中砷As的分析结果如图7.8所示,使用As的波长为193.7nm。

分析ppb级(即μg/L级)水质样品砷的定量分析时,必须使用标准曲线法。从图7.8中我们可以看出,基线噪音很小,各个标准点的吸光度波峰很明显,河水样品溶液,包括河水样品溶液中加入1μg/L的标准溶液都测量两次,峰形都非常明显,没有干扰,峰形的测量重现性很好。

(2)自动进样器系统

对于石墨炉型的仪器,仪器标配内置式自动进样器,可放置60个样品,该进样器带有防尘罩,如图7.9所示。对于火焰-石墨炉分析一体机日立独有的串联式原子吸收光谱仪如图7.10所示,火焰分析原子化燃烧室和石墨炉原子化室是单独的两个室,进行火焰分析和石墨炉分析时,不需要改变原子化器的位置,并且石墨炉原子化池的进样系统也带有防尘罩。

图7.7 微量进样法和传统进样法吸光度波形对比图

图7.8 用石墨炉型仪器使用标准加入法分析河水中的As

(www.xing528.com)

图7.9 带有防尘罩的内置式石墨炉自动进样器

图7.10 日立串联式火焰燃烧室和石墨炉原子化室

石墨炉自动进样系统可放置多达60个样品,也可以选择能放置96个样品的进样系统。样品注入体积由1~100μL连续可调,样品的进样体积以1μL的量增加。即使样品的进样量很小,自动进样器也可以保证非常好的精确度。可设置五种样品注入速率,依溶液性质选择最合适的加样速率,以保证分析结果的重现性。可以对指定样品进行炉内浓缩和稀释以调整其浓度,例如:使用自动进样器给定的浓缩程序可以测定极低含量的锑Sb,对于甲醇乙醇丙酮、MIBK等有机溶剂样品浓缩和稀释程序同样适用。

(3)石墨炉平台法的应用

使用平台石墨炉可对含有复杂共存物质的样品实现高精度分析,在这种工作条件下,当石墨炉的内部温度达到预设要求并稳定时,注入的样品才开始从平台上原子化,这样就减少了共存物质的干扰,配合使用基体改进剂能更好的保证分析的精确度。例如,采用平台石墨炉,使用标准加入法测量血液中铅Pb的含量,共存物质对分析结果基本没干扰。高温下的平台石墨管如图7.11所示。

(4)可使用五种基体改进剂

在样品中加入一种特殊的试剂,能抑制干扰并增加灵敏度。同时,由于提高了灰化温度,可有效地排除包括有机物的共存物质。这样,就提高了分析元素的回收率,清除了背景组分而得到更低的检出限。不同的基体改进剂适用于不同的元素,最多可使用五种基体改进剂。

图7.11 高温下的平台石墨管

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