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极致性能的火焰分析技术

时间:2023-06-28 理论教育 版权反馈
【摘要】:图6.8AA-7000配置的新型3维双光束光学系统6.1.2.3可选的自动进样器减少了分析工作量低残留量,减少清洗次数:进行火焰分析时,必须注意样品残留在雾化系统和进样管里造成记忆效应。

极致性能的火焰分析技术

双光束光学系统及稳定的硬件使整台仪器达到了极高的稳定性。AA-7000系列原子吸收光谱仪配置了最新研发的3维双光束光学系统,如图6.8所示。该光学系统被设计成通过对光束和光束数字调节器的优化来实现火焰分析和石墨炉分析方法的最佳性能,并通过光学元件的优化来减小光能量损失。

6.1.2.1 双光束系统的优势

(1)长时间的基线稳定性

当我们把仪器打开,每隔1小时就测量11次2ppm的Cu标准溶液,就这样测量6个小时,总共测量66次Cu标准溶液,结果会发现这台仪器测量2ppm的Cu标准溶液的相对标准偏差不足1%。

(2)高灵敏度

使用氘灯校正背景的光学系统,由于没有使用偏振器,即光束分光镜和光束组合器,所以光束能量损失都很小,仪器的灵敏度都很高。使用火焰分析方法,对于0.1ppm的Pb,吸光度有0.004ABS。

6.1.2.2 可自动寻找最佳的分析条件

(1)自动优化气体流量

自动寻找最佳的燃气和助燃气流量比,对于火焰分析来说,当分析有机溶液时,或者改变了燃烧头的高度时,找到最佳的燃气流量比是非常重要的。通过测量一个空白溶液和一个标准溶液之间吸光度的改变,AA-7000F系列能自动地优化气体流量比,两种溶液的吸光度的差异能被显示在计算机屏幕上。气体流量比发生改变时,标准溶液的吸光度达到最高时,即灵敏度最高时,此时的气体流量比会被计算机检测到,并自动把这个值设置为新的气体流量比值。

(2)自动优化燃烧头高度(选用附件)

对于火焰分析,吸光度的灵敏度也同样受到燃烧头高度的影响。这是由于不同火焰高度的温度是不同的,火焰高度又直接受到燃烧头高度的影响,火焰温度也受到样品溶液中基体成分的影响。可供选择的附件AAC-7000(即Auto Atomizer Changer自动原子化器高度调整器)能以0.5mm的步长调整燃烧头的高度,并自动寻找到最佳高度。

图6.8 AA-7000配置的新型3维双光束光学系统(www.xing528.com)

6.1.2.3 可选的自动进样器减少了分析工作量

低残留量,减少清洗次数:

进行火焰分析时,必须注意样品残留在雾化系统和进样管里造成记忆效应。新型的ASC-7000自动进样器能够在每测量完一个样品之后,进行冲洗喷嘴,并且清洗进样端口和进样管采用溢出机制,如图6.9所示,这就保证了在测量多组不同的样品中,只有10-4级别的基体残留量。我们可以选择原子发射模式来连续测量10ppm、20ppm和50ppm Na的标准溶液,当测量完50ppm的Na标准溶液后,就立即测量10ppm的Na标准溶液,从吸光度波形图上看不出任何的基体残留效应干扰。

6.1.2.4 痕量样品分析可使用微量进样器

在正常的火焰分析中,对于连续不断吸入样品的普通进样系统,至少需要1mL(1000μL)的样品溶液。然而,使用微量进样器,大约只需50~90μL的样品溶液一次注射到火焰中,如图6.10所示,然后定量分析是根据所获得的吸光度信号的峰高来进行。这种方法的优点有以下几点:

(1)可以分析样品量很少的样品。

(2)可以对样品量很少的样品进行多元素分析。

(3)即使样品的含盐量很高,也不会造成燃烧头狭缝的堵塞。

(4)与微量进样器相匹配自动进样器必须使用相应的微量进样管。

图6.9 新型的ASC-7000自动进样管

图6.10 微量进样系统

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