直接固体进样技术的瓶颈问题分析

直接固体样品进样技术也面临着两大挑战：①如何绘制标准曲线，是否必须使用与待测物的组分和基体尽可能一致的标准物质，才能绘制标准曲线。②由于固体样品存在非均质性，是否会导致测量的精密度很差。

（1）直接固体进样标准曲线的绘制方法

日本理学公司的应用专家，使用高级石墨炉原子吸收光谱仪ZEEnit®650+SSA61z固体自动进样器，用三种不同的方法绘制标准曲线，进行了标准适用性实验，结果如图5.6所示。

图5.6中，曲线①是用相同重量（0.5mg）的标准参照物（BCR-681、VDA 001、VDA 002）绘制的标准曲线。曲线②是用不同重量的标准参照物（SDA 001）绘制的标准曲线。曲线③是用不同浓度的标准水溶液1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL，进样量10μL绘制的标准曲线。从图中可以看到，三种不同的方法绘制的标准曲线是重合的。在实际工作中，分析工作者任选一种曲线校正方式，都可以完成分析工作。

（2）直接固体进样分析的精密度(www.xing528.com)

图5.6　用三种不同的方法绘制的标准曲线

德国耶拿仪器公司的汪素萍和宁夏出入境检验检疫局的孙普兵，共同研究了采用直接固体进样—石墨炉原子吸收法测定土壤中重金属铅的含量。通过优化选择灰化温度，避免待测元素损失。同时，采用添加基体改进剂技术，避免土壤中复杂基体的影响。通过重复性试验和加标回收试验，验证了方法的可靠性，分析结果的精密度RSD在7.3%～11.4%，回收率在89.8%～102.2%，经过对11份空白样品的测定，得出本方法中铅的检出限为0.018ng。与湿法分析方法比较，该法不需对样品进行化学前处理，实现土壤样品中铅的快速分析 [15]。

宁海县环境保护监测站的何安标和段菁华，采用德国耶拿ZEEn it600型原子吸收光谱仪，研究了直接固体进样技术测定塑料中的铅和镉，固体称样量在0.407～3.516mg，平行测量6次，得到的分析结果的精密度RSD在1.9%～11.8%，样品中铅和镉的含量都是在微克级和毫克级，测定结果的RSD在1.9%～11.8%，结果令人满意[16]。

食品中重金属含量低，采用固体直接进样方法，无需稀释样品，能有效改善检出限。广东省微生物分析检测中心的黄英和吴清平，研究了直接固体进样—石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量，分别称取0.2～1.5mg的样品，每个样品平行测定7次，分析结果的相对标准偏差RSD在2.46%～10.6%。并对空白溶液做了11次重复测定，计算出该方法铅的检出限为0.021ng[17]。