尽管绝大多数的样品预处理系统都是根据实际情况定制研发的,涉及实施以及运行管理维护的重点及流程也不尽相同。一般认为样品预处理系统的主要功能样品取样、样品传输设计、样品伴热/隔热以及样品处理。本章节从实际工程施工角度分别简要概述样气预处理系统整体设计的重点和难点,希望能对实际工程人员提供更多帮助。
(1)样品取样设计
样品取样的根本要求可以简述为:在不改变过程工业流体典型化学组分特征的情况下完成对样品流的分离[21]。其根本目的应是样品的采样应达到后续分析仪器需要且应尽可能真实地反映出需要的组分特征。
在实际工况环境中通常需要根据当前的应用环境仔细考虑取样点、取样探头的类型(材质)、取样探头的长度、方位选择等等。
在取样点选选取上应首先保证样品的真实代表性,应尽可能保证充分混合,通常一般选取能够产生良好的湍流位置,尽量不要选取长而直的管道,以避免挂壁或者层流状态产生;
利用实际工艺压差构成的快速循环回路,尽可能地减少滞后时间,以有利于整体过程控制;
要充分考虑仪器自身要求,并应保证取样位置合理,能够适合工程安装和维护;
在实际工程施工中,特别是样气混合气体复杂,颗粒物较多的样气选取环境中,尽可能避免在管壁上钻孔直接取样,以避免流速以及管壁氧化等对样品代表性的影响;尽可能避免在可能存在污染或者有可能存积有气体、水分、粉尘等死角取样。
(2)样品传输设计
样品传输设计的关键是在保证样气传输质量的前提下尽可能地降低样品传送滞后时间(从取样点传送到分析仪的时间)。由于通常实际工况环境比较复杂,很难达到仪器检测要求,这就导致必须进行样品传输,在实际工况环境中,有时样品传输的距离还可能长达几十米。因此样品在传输过程中的尽可能避免样气发生“质变”成为关键,主要包括:必须防止相变(在传输过程中样品气体样品应完全保持为气态);必须保证样品应有的温度;必须避免通过极端环境(如高温、高压);必须保证取样点到分析仪之间的传输密封等以防止样品中微量气体因为上述原因导致的组分化学反应、凝结、粉尘吸附以及泄漏和外部气体混入等。
从理论上来讲,国际上常用的样品滞后时间计算分为体积流量法和压差流速图解法两种。前者基本原理是样品系统的总容积除以样品体积流量得到样品传送时间,基本公式如公式6-3-1所示。
式中,T为样品传送时间,Vt为样品系统总容积,F为样品流量。
在实际计算中需要将样品管线容积、样品处理部件容积、样品通过处理部件的时间、浓度变化泄后时间、气体样品减压导致的传输时间泄后、带快速回路的样品传送泄后时间等因素根据实际工况环境进行综合分析,用以修正上述基本公式。很显然样品旁通流量、样品流量、传输管线内径、传输管线长度、样品传输压力、样品排放压力、样品温度、处理部件出口浓度、样品减压前后的压力、温度、体积、干(湿)气体状态、旁通过滤器传送时间等等都会对计算结果产生影响。文献[22]作者根据多年的工程实践经验并参考国外的资料给出了一个切实可行的计算方法。
在国际上,工程设备和材料用户协会(The Engineering Equipment and materials User Association,EEMUA)[39]制定的EEMUA No.138标准采用压差流速,制得诺谟图(Nomograph),若有需要的,可参见参考文献[22],用于样品滞后时间相关计算,该方法的大致内容是;根据实际仪器所需样品流量和允许最大滞后时间要求,分析快速回路系统过滤器的样品流速和压力,估计快速回路流量调节阀所需压降;根据快速回路流量调节阀压降,估计快速回路最大流速和相应的滞后时间等。该方法相对来讲计算比较复杂,需要考虑到样品系统部件压力降允值、阀门和接头的等效长度以及管道粗糙度(摩擦系数)预估和偏差处理等等,如有需要可参考文献[22]。
从工程实施的角度上讲,对样品滞后时间一般并不需要进行非常精准的计算,且由于样品预处理系统定制特性一般也不太可能精确计算,因此准确地预估滞后时间以保证达到要求更为重要,另外在样品系统设计阶段应充分考虑当样气组分含量、样品压力和温度、极端外部环境偏离正常情况时的调节能力和报警能力。
一般地认为在线红外线气体分析仪的样品传输的应达到的最低要求可概述为:
传输滞后时间不得超过60s,如果超过60s,则应采用快速回路系统;
传输管线应尽可能较少弯头和转角,避免出现死角或者死体积,在有条件的情况下最好直接到达分析仪;
防止出现气体形态改变(变为液态或者被粉尘、水分等吸附),防止通过极端工况环境(比如高温、高压);
保证传输的密闭性,特别是在取样点以及和分析仪的接口处。
目前,快速循环回路和快速旁通回路设计被认为是缩短样品传输滞后时间最有效的方式。
快速循环回路原理如图6-3-1所示[22]。其基本原理是利用样品传输管线中的气体压差,在其上、下游之间另外并联一条管路,样品从实际工艺中通过取样探头引出又返回的循环系统,此时所需样气从回路上的接近分析仪的某一点取出。快速循环回路的基本原理应该是流体动力学原理,因此设计快速回路时应尽量避免将气体压力差跨接在控制阀两侧(控制阀开关将直接形成变化不定气压导致回路不稳定)以及节流孔板两侧(节流孔板通常会导致加高的能量差但产生的压力差较小,不利于回路中气体的流动)。
图6-3-1 快速循环回路原理如图
快速旁通回路是指从样品传输管道到排气的样品流通通道的合理位置,采用并联方式连接一旁通支路的方式,将部分样气进行有目的的分离,通常直接通往废料出口。通常如果已经抽取出的样品直接排放无污染或者采用快速循环回路将样气重新送回意义不大甚至会造成样气二次污染时通常采用这种方式。
从传输管线以及结构设计的角度上来看,PTFE(Polytetrafluoroethylene)俗称“特氟龙”由于具有摩擦系数低、耐高温、抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点,目前是样品处理系统样品输送管线的一种常用的制造材料,在不同的CEMS中,可以根据具体环境选取不同特性的PTFE材料,具体性能参见表6-3-1。从工程施工经验来看,四氟乙烯(TFE)是价格最便宜的,聚四氟乙烯(PTFE)是强度最高的。
表6-3-1 各种特氟龙材料性能参数比较表
Tube管适用于同样也适用于样品传输系统,主要用于配管,按照成型工艺来分,可分为先热轧后冷拔的无缝钢管以及用带钢焊接而成的焊接钢管。通常样品传输系统中使用到的不锈钢管需要进行“冷抛光/彻底煅烧处理”,产品硬度应为Rb80级-Rb90级(表示磨粒从结合剂中完全脱离的难易程度)之间。316不锈钢配管最高工作温度为649℃,304不锈钢配管最高工作温度为538℃。
(3)样品伴热/隔热设计
样品伴热/隔热的主要可以简述为:外部环境不同时期样气在管道传送过程中外部环境很不稳定,为了减少外部环境对样气产生的影响,需要进行性伴热或者隔热设计,以保证样气的稳定性;
有时需要采用伴热保温方式用以防止传输过程中因为冷凝引起的样品浓度变化;易凝析、结晶的样气为了尽可能减少样气中的被检测成分出现凝析或者结晶经常采用伴热。
为了降低管道的吸附效应。
因此样品伴热/隔热设计的基本目标是保证样气的相态和组成不因为温度变换而变化。
常见的伴热方式有蒸汽伴热和电伴热。绝大多数情况需要同时考虑伴热和隔热。
蒸汽伴热主要用于需要快速提升工艺温度和热损耗非常快的场合,同时相比电伴热方式不存在爆炸等类似安全隐患,因此在实际工程中运用较多。其基本原理是将蒸汽管道直接与样气管道直接接触(重伴热)或者加一层隔离层(轻伴热)。通常重伴热的热量传递速度较快,主要用于样气容易出现冷凝、结晶甚至冻结的情况;但若温度过高有可能引发样气发生分解、聚合反应导致样品成分发生改变时则使用轻伴热方式。
从理论上来讲,蒸汽伴热的伴热量是可以计算的,参见《在线红外线气体分析仪器成套系统设计与研发》相关章节。
显然管道越长热量散失越严重,但管道的长度根CEMS系统所在的地理位置有很大关系,能量损失表见表6-3-2,从实际工程施工的角度上来看,超过60米的管道通常需要二次供热。
表6-3-2 不同温度、气压下的蒸汽对比
由于蒸汽管道与样品气体传输管道之间的热量传递交换将产生冷凝水,因此蒸汽伴热系统设计中必须考虑疏水器。
常见的疏水器有热动力式疏水器、温调式疏水器以及两者相结合的疏水器。从结构原理上来看热动力式疏水器原理相对简单,主要是利用凝结水和蒸汽作用在阀门两侧热动力大小,控制阀门的开度,相对控制精度较差;温调式疏水器则是采用了一种对温度敏感的碳氢化合物的蜡状物,分别对凝结水和蒸汽温度做出反应,从而控制疏水阀的孔径,以达到排水目的。相对来讲,其结构紧凑没有可动部件,工作时也无蒸汽损失。
很多实际设计施工经验来看,蒸汽伴热系统的造价成本有时可以占到整个过程分析装置项目投资总额的10%。
电伴热技术目前较为成熟,主要用于工艺温度要求不高的场合。据估计蒸汽伴热系统的安装和运行成本是电伴热的1.5~2.5倍[31]。如果实际工况环境没有现成蒸汽锅炉,电伴热是目前很多工业领域普遍使用的伴热技术。另外,它还具有安装、使用、维护方便;相对后期运行成本低;无噪音、无污染,不存在伴热物质泄漏问题;使用寿命长以及伴热温度能够精确控制等优点。
通常情况下,电伴热系统所需要的实际功率需要在基准(可以理解为理想状态下)管道散热性能条件下,考虑保温材料以及管道材料、环境材料的修正。常用的种类有:
并联电路功率恒定电缆伴热,其基本原理是采用在两条平行的电源母线之间的并联电热元件构成,热功率输出在给定的范围之上保持恒定不变。主要有自调控电伴热带(图6-3-2),图中①~⑤依次是铜芯导线、导电塑料层、聚乙烯绝缘层、镀锡铜丝屏蔽层以及氟塑料护套;
恒功率电伴热带(图6-3-3),其从内到外各层分别为:芯线、芯线绝缘层、内护套、外护套、编织层以及最外面的加强层,通常在内护套和外护套之间有发热丝;限功率电伴热带(图6-3-4)三种。(www.xing528.com)
图6-3-2 自调控电伴热带电缆实物
图6-3-3 恒功率电伴热带实物结构
图6-3-4 限功率电伴热带
串联线性伴热带,其基本原理是具有一定电阻的电缆芯线上通过电流,芯线发热,回路长度将直接影响功率输出。实物如图6-3-5所示。
图6-3-5 串联线性伴热带
实际施工环境中,通常是将电伴热带和样品传输管道以及保温层和防护层装配在一起的组合管缆,被称为电伴热管缆。通常根据厂家提供的产品型号选择,在比较特殊的应用场合也可以通过计算机加以核准和确认。图6-3-6为用在CEMS系统中的电伴热管缆实物图,电伴热仪表管束的核心是伴热带,为了使用方便通常都可以按照任意长度切割,并可以用于防冻、高温维持或在爆炸危险场所中。
在样品预处理系统中硅酸铝保温绳以及硅酸盐制品通常用于样品管线;聚氨酯泡沫塑料、聚苯乙烯泡沫数量通常用于样品处理箱以及分析仪保温箱。
图6-3-6 电伴热管缆
(4)样品处理设计
进行样品预处理的目的是以保证在最短滞后时间内得到有代表性的样气,在尽量不损失被检测气体浓度前提下样气的状态(温度、压力、流量和清洁度等等)适合分析仪所需要操作条件。一般来讲,在设计样品预处理系统时通常根据首先进行减压、降温(有的系统为保温)、除尘、除水、气化等处理,使样品利用传输,通常把这一步部分工作称为“样品初步处理”,根据需要在送入分析仪器前有可能还需要进行精细过滤、干燥、泄压、限流等进一步处理,通常被称之为“样品主处理”。可将其功能简要概述为:
①流量控制:主要是流量隔离(切断)以及流速调节,使用的最多的是阀,通常分为隔离阀、调节阀、定向阀、限流阀、安全阀。图6-3-7是在样品处理系统中使用的最多的世伟洛克40系列球阀[23]、图6-3-8是世伟洛克针阀[23]、图6-3-9为止回阀内部结构。
图6-3-7 世伟洛克40系列球阀
图6-3-8 世伟洛克针阀
图6-3-9 止回阀内部结构
在工程中也使用流量控制器来进行流量的精准控制,其内部核心部件是一个集成的转子流量计。从理论上来讲可以根据转子流量计来设定样品通过的流速,一些高级的流量控制器还可以在其他元器件的支持下进一步确定吞吐流速。比较典型的产品为常州双环热工仪表有限公司 DK800-2F流量计[24]产品实物如图4-13所示。
图6-3-10 常州双环热工仪表 DK800-2F流量计
根据转子流量计原理,流量计算的精度依靠浮子悬浮在流量计中样品流上升的能力,浮子与流量计内部不能接触,因此转子流量计必须保证绝对垂直安装。通常可以用玻璃材质,在高压环境下是使用的流量控制器是一种被称为“铠装流量计”的特殊转子流量计,其浮子带磁,且流量管是金属的。
在样品处理系统中,可将排出阀、止回阀、安全阀、限流阀组合在一起形成保护阀。
②压力调节:在样气传输过程中的传送送精度是指压力调节的精准度,它取决于分析仪所需要的测量特性;响应速度是指整个样气处理系统中压力分布随系统压力调节阀操作而变化的反应速度,由于气体本身的高扩展性能,一般响应速度都比较快;切断能力是指在样品预处理系统中出现多路分支时,在实现压力调节能力的前提下对气体样品的快速切断能力。
常见的气体减压阀有普通减压阀、高压减压阀、背压调节阀、双级减压阀、带伴热减压阀等。其中减压阀和背压调节阀实际上仅仅只是功能用途上的区分,其工作原理是基本相同的。当阀前压力高于阀门设定点时,就应该是用背压调节阀,以保证阀前、阀后的压力达到平衡或者将压力释放到大气中;当被调节流路的压力高于压力设定值时,就需要通过减压来达到减压保护的目的,也就是说两者仅仅只是在样品分析系统中的使用位置不同而已。比较典型的产品代表为世伟洛克KPR系列减压阀[23]产品内部结构如图6-3-11所示。
图6-3-11 世伟洛克KPR系列减压阀结构
③温度调节:若样品管线直接暴露在空气中,由于样气中所包含的热量相对于样品管线的表面积(散热面积)来讲相对较小。因此只要外部气候环境不是非常特殊的情况(比如长时间高温暴晒),样品管道长度足够一般无需单独考虑样品的降温处理(保温处理见前面伴热相关章节)。但有时为了缩短管线长度或者适应极端外部环境,有时也需要进行单独的降温处理。
④除尘处理:目前在气体分析仪中采用的除尘器分为过滤除尘、静电除尘、水洗除尘、旋风分离除尘几种。
过滤除尘:是使用范围最广泛的一种,主要用于过滤样气中的颗粒物,过滤网材质主要金属、粉末冶金、玻璃纤维、陶瓷、脱脂棉、多微孔塑料膜等等。不同材质、不同参数的过滤器的性能指标均不相同,常用过滤精度来衡量过滤器的性能,过滤精度简称为过滤度,即以微米级颗粒计数的过滤效率,通常是指滤芯孔径的分布范围,即包含杂质的溶液通过过滤网时,允许通过的最大颗粒的尺寸。图6-3-12列出了在线红外气体分析成套设计中使用的世伟洛克系列产品常不同过滤器元件的性能比较。
图6-3-12 世伟洛克系列过滤器产品不同系列产品比较
静电除尘:利用高压电场中微粒和悬浮物会产生电晕造成微粒带电的原理达到除尘目的。除尘效率可高达99%,并可过滤掉小于1um的粉尘、油雾、水雾等。静电除尘的高效率是其他除尘方法无法达到的,因此多用于分析仪性能要求极高的场合。但由于采用了高压电场,很难运用于防爆场合或者样气本身含有爆炸性气体或者粉尘混合的场合。
旋风分离除尘:利用样品旋转产生的离心力将样气中气、液、固形态加以分离是旋风分离除尘的基本工作原理。显然在气体分析系统中旋风分离除尘一般只用于粉尘颗粒很大的样气初级过滤;由于不能达到完全分离因而多用于多层过滤转置的前期过滤。另外由于需要样气具有较高的流速,在样气传输过程中还面临其他设计问题,因此在气体分析系统中较少使用。
水洗除尘:基本原理是样气通过水或者其他化学试剂,用于去除样气中的灰尘或者某些有害物质。其除尘效果应该算是最好的。
⑤除湿干燥:工业上将气体样品露点将至常温叫做除水,将其将至常温以下叫做除湿。最常见的除湿做法是先将温度降至5度左右,进行除水然后再将气体样品加热到40-50度进行分析。气体的除水、除湿技术并非只用于气体浓度分析,其技术相对来讲也比较成熟。
在样品预处理系统中常见的除水方法有:冷却降温、惯性分离、过滤、干燥剂吸附等四种。
样气预处理中常用干燥剂的除水能力以及适用气体(部分,并未全部罗列)见表6-3-3所示。由表可见硅胶是相对最安全的干燥剂。但其吸附能力相对较弱。
表6-3-3 常用干燥剂性能表
注:干燥能力是指样气经干燥吸附后剩余的水分含量(不包含油雾等小颗粒),单位为mg/L。
一般来讲在气体样品预处理系统中使用干燥剂进行干燥需要慎重,一方面几乎所有的干燥剂在进行脱湿的同时都会吸收一些被检测组分,也就是所谓的“无专一性”,这对于本就是精度很高的微量气体检测来讲,影响不可忽视;另外一方面干燥剂的吸附能力随温度变化很大,当吸附、吸收组分达到饱和后,样品的温度、压力如果发生变化,将会导致再吸附或再脱附,再次吸收或释放,造成分析组分不稳定,引起附加误差。
另外干燥剂需要更换,通常需要蝉蛹并列双路做法,即同时安装两个干燥剂罐,一个正常使用,一个用于备用,以保证在干燥剂更换时不影响分析。
最后,无论采用何种方式进行除水/除湿,都需要将分离出的液体排除,在样气预处理系统中最简便的做法是安装一个针阀限制旁通流量,通过压力调节,直接将分离出的冷凝水排出,但这种方式有可能导致部分样气也被排出从而影响检测精度,另外也需要考虑排出的样气是否存在环境污染甚至是否存在易燃易爆的问题;因此设计自动浮子排液阀或者直接采用手动排液装置都是常用的手段。
免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。