煤质检测结果的质量控制方法优化

煤质检测结果的可靠性受检测人员技术水平、仪器设备状态、样品的均匀性等诸多因素的影响。一个化验室要保证检测结果的准确可靠，必须有相应的检查与控制煤质检测质量的方法。检验报告的批准与审核人员还应掌握煤质指标间的相关性和经验公式检测结果的可靠性。

对煤质检测结果的质量控制主要是指对它的精密度与准确度的控制。

1.精密度及精密度控制

精密度是一个定性的概念，它表示对同一试样在完全相同的测定条件下，进行多次重复测定时，其检测结果的分散程度。因此，精密度是检测结果重现性的量度。精密度的高低反映了检测结果中随机误差的大小。

测定结果的重复性，是对检测结果进行质量控制的重要参数。一般，对某一特性的重复测定（一般为2次）所允许的分散程度或重现性的界限均有规定。只有在重现性合格的前提下，才考虑检测结果的准确性。

精密度用偏差来估量，它反映了随机误差的大小。用偏差来衡量一组测定值精密度，有多种不同表示方法，常用的有平均偏差、极差、标准偏差等，其具体数学表示方法不再叙述。

精密度的控制方法通常采用允许差法及控制图法，现介绍如下：

（1）允许差法。允许差有同一试验室允许差及不同试验室允许差之分。前者反映的是重复精密度，后者反映的是再现精密度。

（2）控制图法。为了保证检测结果的质量，可采用控制图法，即用同一测试方法对一个控制煤样（通常用标准煤样，其组成及特性与待测定煤样相近），在相同试验条件下，在短时间内进行重复测定，再剔除异常值后对30个测定结果求出平均值及标准差S，绘制出精密度控制图，如图7-1所示。为了绘制精密度控制图，可每天对控制样测定一次，其测定结果在图7-1中标出来，将各点连成一折线，它反映了测试条件的波动情况。由于控制样选用标准煤样，因此图7-1不仅可以控制精密度，而且可以控制准确度，图中的则以标准煤样的标准值μ来代替，此图变成全面的质量控制图。当对控制样的测定结果能稳定地处于μ±2S范围内时，则再对未知样进行测定，其检测质量是能够得到保证的。该图一般用于日常检测质量控制。

图7-1 精密度控制图

UAL（LAL）—±1S；UWL（LWL）—±2S（误差的上下警告限）；
UCL（LCL）—±3S（误差的上下控制限）；CL—平均值（平行于横坐标的水平线）

2.准确度及准确度控制(www.xing528.com)

准确度是一个定性概念，系统误差及随机误差都将影响准确度。测定结果准确，就是准确度不偏离真实值，测定值不分散。

一般来说，对煤质检测结果的质量评定，首先考察精密度，其次才是准确度。前者反映测定过程中随机误差的大小，后者则反映系统误差和随机误差的综合影响。

准确度控制采用的方法是应用标准煤样标准值的允许差进行控制。

（1）标准煤样控制准确度。标准煤样的标准值并不是一个确定的数值，而是一个数值区间，即μ+Δx，μ可以看成真实值，Δx为不确定度。由于煤质检验多选用95%的置信概率，在此条件下

式中 Sμ——标准值的标准差；

t0.05，f——显著性水平为0.05（即置信区间为95%），自由度为f的t分布概率系数，可由t临界值表查出；

Δx——标准值的不确定度。

此外，还可采用标准煤样的允许差来控制准确度。若试验室对标准煤样进行测定，其结果与标准煤样标准值μ不超过规定的允许差，则认为准确度合格；否则称为超差。这表明测定过程中存在系统误差，应加以检查，以消除影响。

（2）加标回收率控制准确度。在样品中加入标准物质，测定其回收率。为检查煤样中硫含量测定是否准确可靠，可往煤样中加入一定量的纯硫，用同一测定方法测定，其测定结果中硫含量的增大值相对于加入纯物质量的百分率，则为硫的回收率，可由式（7-17）计算，即

如回收率接近于1，则说明测定误差小，准确度高；反之，说明误差大，准确度低。

（3）对不同方法做比较控制准确度。一般来说，不同测试方法具有相同的不准确性的可能性很小，因而应用不同测试方法对同一样品进行测定，如能获得相同的结果，则可作为真实值的估计值。