煤的全硫测定方法：库仑滴定

1.基本原理

库仑滴定法测定煤中全硫含量的方法原理，是根据库仑定律提出来的。库仑定律也就是电解定律，即当电流通入电解液时，在电极上析出物质的量与通过电解液的电量成正比。

当电解液在电解过程中通入96500C电量时，则在电极上析出1mol量的物质，即

式中 m——电极上析出物质的量，g；

mm——物质的摩尔质量，g/mol；

F——法拉第常数，96500；

I——通入电解液的电流，A；

t——通入电流的时间，s。

煤样在1150℃及催化剂作用下于空气流中燃烧分解，煤中的硫转成硫氧化物（主要为二氧化硫）而被空气流带到电解池中，与水反应生成亚硫酸及少量的硫酸，以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴与亚硫酸反应。具体反应如下：

电解生成的碘和溴所消耗的电量（mC）由库仑积分仪显示，然后根据电解定律计算出煤中全硫含量。

2.测定装置(www.xing528.com)

测定装置为库仑定硫仪（见图4-6），它由空气的预处理及输送装置、库仑积分仪、程序控制器、温度控制器、燃烧炉、电解池及搅拌器等部件组成。

（1）程序控制器。盛煤样燃烧舟能按指定的程序前进或后退。

（2）库仑积分器。电解电流0～350mA范围内线性误差应小于0.1%，配有4～6位数字的数码管显示硫的毫克数。

（3）电解池。电解池内安有两块铂电解电极及两块铂指示电极，它们的面积各不相同，前者大于后者。

（4）高温炉。硅碳管高温炉，有不小于70mm的（1150±10）℃的高温带，燃烧管及燃烧舟均为气密刚玉加工而成，应用铂铑—铂热电偶测温。

（5）空气净化系统。由电磁泵所供出的约1500mL/min的空气，经内装氢氧化钠及变色硅胶管净化。

图4-6 库仑定硫仪

3.测定方法及特点

高温炉温度控制在（1150±10）℃，抽气泵的抽速调节至1000mL/min，煤样量为0.05g，其上覆盖一薄层三氧化钨，然后由程序控制器将燃烧舟自动推入高温炉中，库仑滴定随即开始。积分仪显示出硫的毫克数或由打印机打印出硫的含量，即

测定时，应保持电解池完全密封，电解池内铂电极及玻璃熔板应洁净；新配置的电解液应为淡黄色，pH值应为1～2。当电解液的pH＜1或呈深黄色时，要予以更换，同时保持气路通畅。

库仑法测定煤中全硫含量，必须配有专用的库仑定硫仪，且价格较高；但该法操作比较简便，自动化程度高，试验时间短。该法测定结果精密度好，但准确性不如艾氏卡法，特别是对低硫及高硫煤的测定更是如此。