高温法测煤中碳和氢含量：选择两节炉或单节炉？

1.测定原理

高温法是将试样置于高温（1350℃）及高速氧气流（180～200mL/min）中燃烧，煤中的碳和氢燃烧后转成二氧化碳和水，分别用不同的吸收剂吸收，根据吸收剂的增重来计算煤中碳和氢的含量。因此，该法的测定原理与元素炉法基本相同，只是试样燃烧条件有所不同。

与经典法不同之处在于，高温法所采用的燃烧温度更高，氧气流速更大，因而试样燃烧过程中不致产生一氧化碳，故不必在燃烧管中填装针状氧化铜。利用保持在800℃下的银丝卷可同时去除硫和氯，而不必填装铬酸铅。而在1350℃的高温下，由于煤中氮以氮气的形式析出，因此不必用二氧化锰来消除氮氧化物的影响。因此，采用高温法，燃烧管内除装有一段银丝卷外，别无他物。

2.测定装置

与经典法不同，高温法测定煤中碳和氢含量，需要一台能够维持1350℃的高温炉来代替三节炉。高温法采用的氧气净化系统与经典法完全相同；在氧化产物吸收系统中，则减少二氧化锰U形管。

采用高温法测定煤中碳和氢含量，可选用两节炉或单节炉，它们各有利弊。两节炉中一节维持1350℃，通常为硅碳管炉；另一节为维持800℃的电阻丝高温炉。1350℃的高温炉可选用尺寸为50（40）mm×200（100）mm或40（30）mm×200（100）mm的硅碳管，燃烧管则可选用尺寸为34（30）mm×800mm或24（20）mm×800mm的气密刚玉管。高温炉可用晶闸管或自耦调压器控制温度，用铂铑—铂热电偶及镍铬—镍硅热电偶配数显温度表测温。

试样置于第一节炉中燃烧，银丝卷则置于第二节炉中。使用单节炉，燃烧装置简单，炉内温度易于控制；但自燃烧管中心沿轴向温度递减，不存在800℃的恒温区，因此银丝卷温度不能严格控制。(www.xing528.com)

高温法测定碳和氢装置如图4-3所示。

图4-3 高温法测定碳和氢装置

1—浮子流量计；2—气体干燥塔；3—洗气瓶；4—镍铬推棒；5—热电偶；
6—高温计；7—气泡计；8—二氧化碳吸收瓶；9—水分吸收管；
10—银丝管；11—燃烧舟；12—硅碳管高温炉

3.测定方法概述

按图4-3组装好仪器，先进行空白试验，炉内温度保持在1350℃，氧气流速控制在180～200mL/mim。如吸收系统达恒重，即可进行试样测定。于刚玉燃烧舟中准确称取0.1g试样，对挥发性较大的煤样，可在其上方覆盖一层三氧化二铬，以防爆燃。在燃烧管出口端接上已恒重的吸收系统，按要求控制好氧气流速。在燃烧过程中，分段将燃烧舟由低温部位推至炉子中心，并在中心处保持5min，完成一次测定，共需15min。

除在氢含量计算中不考虑空白值外（因应用该法，吸收系统能达到恒重），其他计算要求及测定结果的允许差均和三节炉法一样。