（1）加热温度与时间的控制。严格控制好加热温度[（900±10）℃]及加热时间（为准确的7min），是挥发分测定中的关键。在此条件下，各种煤中有机物的热分解反应趋于完全，挥发分测定结果比较稳定。在测定挥发分时，总共加热时间为7min，因此要用秒表或其他较精确的计时器计时。当称有试样的坩埚一送入高温炉恒温区时，则计时开始，到坩埚离开高温炉，这一过程应准确为7min。若温度与时间控制不严，则可能导致测定结果产生较大的误差。
（2）坩埚称重与放置要求。测定挥发分时，必须使用符合标准要求的挥发分坩埚，其盖与坩埚配合严密，总质量为15～20g。称量试样时需连同坩埚一起称重，否则，将把坩埚盖内表面的附着物计入挥发分中，使测定结果偏高。为了使同一炉中测定的各个试样保持相同的试验条件，应将挥发分坩埚置于坩埚架上，将其放在高温炉恒温区域内。这样既可避免坩埚底与高温炉壁接触，又使各个坩埚所处温度尽可能一致。
测定挥发分时，应将高温炉上的烟囱封住，否则，会使其测定结果偏高。打开炉门，放进坩埚后，必须立即关好炉门，以使高温炉能在3min内回升到（900±10）℃。如果不能达到此要求，则试验作废。为此，在放进坩埚时，可使炉内温度略高于900℃，如920℃。一般一次操作不宜超过4个坩埚。
（3）坩埚称量。当坩埚送入高温炉恒温区时，则计时开始，同时立即关好炉门；当时间快到7min时，一般提前2～3s打开炉门，正好7min时，将坩埚移出高温炉。
如果在测定时，坩埚及其盖的外表面聚有黑烟，这多是因为煤中挥发分含量太大、逸出速度太快所造成的。如遇这种情况，试验应作废。此时可将煤样压饼并切成小块后重新测定，如仍出现上述情况，则称量可酌量减少。
从炉中取出坩埚后，先应置于空气中冷却5～10min，再移入干燥器中冷却至室温（15～20min）后称重，计算出挥发分含量。
（4）应用标准煤样来检查测定结果。测定结果的准确性如何检查，可应用标准煤样。例如，某一标准煤样干燥基挥发分Vd的标准值为（26.51±0.27）%，其中±0.27%为不确定度，如果对上述标准煤样的挥发分重复测定结果Vad分别为26.27%及26.49%，空气干燥基水分Mad为1.86%，则重复测定的干燥基挥发分Vd按式（3-6）计算，即
计算结果表明：Vd值分别是26.76%及26.98%，根据标准规定的重复精密度要求，因小于0.50%，故是合格的。重复测定结果的平均值为26.87%，而标准煤样标准值为（26.51±0.27）%，如测定值能落在26.24%～26.78%范围内，即认为准确性符合要求。现在实测值已处于上述范围以外，说明测定准确度不合格，其测定结果偏高。
应用标准煤样，不仅可检查测定结果的准确性，同时也有助于查明产生误差的原因。
在煤的工业分析过程中，挥发分是比较难测的一个项目，一方面要严格控制测定条件；另一方面所用仪器设备均需满足标准要求。任何方面的疏忽大意，均有可能导致测定结果产生较大的误差。在这里，应特别强调应用标准煤样来检查测定结果的重要性与必要性。
（5）挥发分测定结果的计算，即
当空气干燥基煤样中碳酸盐的二氧化碳含量为2%～12%时，则
当空气干燥基煤样中碳酸盐的二氧化碳含量大于12%时，则
式中 Vad——空气干燥基挥发分，%；(www.xing528.com)
m1——煤样受热后的失重，g；
m——煤样的质量，g；
（CO2）ad——空气干燥基煤样中碳酸盐的二氧化碳含量，%；（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳对煤样的百分数，%。
（6）固定碳的计算。由于煤的组成是其工业分析四项指标之和，因此固定碳为
当采用不同基准时，则上述计算形式有所不同，即
空气干燥基
FCad=100-Mad-Aad-Vad
收到基
FCar=100-Mar-Aar-Var
干燥基
FCd=100-Ad-Vd
干燥无灰基
FCdaf=100-Vdaf
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