样本制备与光谱采集优化技巧

1.样本制备

用购自中国计量科学研究院的甲醇中毒死蜱溶液标准物质（标准值为1.01mg/ml）配置26个样本各15g，制样前，先从冷藏室将样本取出，在室温20℃平衡并摇匀后再打开安瓿瓶，样本浓度0.03～6mg/kg分布在行业标准规定的最大残留量1mg/kg附近，见表4-1，随机抽取5号、9号、13号、18号和23号5个样本作为预测集。

用购自中国计量科学研究院的农药炔螨特标准物质（标准值为1.00mg/ml，以乙腈为溶剂）配置20个样本各15g，制样前，先从冷藏室将样本取出，在室温20℃平衡并摇匀后再打开安瓿瓶，样本浓度2～20mg/kg分布在行业标准规定的最大残留量5mg/kg附近，见表4-2，随机抽取2号、5号、10号、15号和19号5个样本作为预测集。

表4-1 毒死蜱溶液样本浓度

表4-2 炔螨特溶液样本浓度

(www.xing528.com)

2.光谱采集

近红外光谱仪器的选择，使用德国布鲁克VERTEX70型傅里叶变换红外光谱仪，检测器使用砷化铟镓（InGaAs），所使用的液体光纤探头长度为2m，有效光程为2mm，波长范围为4000～12500cm^-1，分辨率设置为8cm^-1，扫描次数为32次。光谱数据处理软件使用OPUS6.5。

把不同质量浓度的毒死蜱和炔螨特样本溶液分别装入25mL茶色玻璃小瓶中，如图4-1所示，在室温相对恒定的环境中把光纤探头伸入小瓶中进行光谱数据的采集，此操作要保证近红外光纤探头完全浸没在样本中。

图4-1 制备好的样本溶液