扫描电镜成像原理及典型应用介绍

图像仍为不同形状的黑区＋白区，意义又不相同，扫描线圈，两者同步扫描。

扫描电镜（见图2-40）是利用聚焦的电子束对样品表面进行扫描，与样品表面互相作用激发出各种信号（主要是背散射电子与二次电子），这些信号通过后续的同步检测、放大后作用在荧光屏上。

荧光屏表面有荧光体材料，这种材料受电子作用后会发光，作用电子越多，强度越高。

图2-40　扫描电镜成像原理

1.二次电子成像原理

二次电子：在单电子激发过程中，被入射电子轰击出来的核外电子称为二次电子。二次电子的信号主要来源于样品表面5～10 nm 深度范围。

二次电子强度规律——二次电子产生的数量（即强度）与原子序数没有明显关系，但是对于微区小平面相对于入射电子束的角度却十分敏感，见图2-41。

图2-41　二次电子产额与衬度原理

试验表明：在入射电子束强度一定的条件下，二次电子的强度随样品倾斜角度θ 的增加而增加。

二次电子的产额正比1/cosθ，因此样品表面尖棱处、小粒子处产生的二次电子强度非常高，据此对扫描电镜的二次电子成像中的黑区与白区给出解释：

（1）利用二次电子成像的SEM 图像中的白区对应样品尖角区、小粒子区等。

（2）利用二次电子成像的SEM 图像中的黑区对应样品凹区。

（3）凹区与尖角区越多，黑白越分明，衬度也就越大。

断裂样品的断口，微观上分析就是由许多凹凸不平的区域组成，所以特别适合扫描电镜分析。配合能谱可以对微小区域进行成分测定，因此它成为失效分析的主要手段。

2.背散射电子成像原理

背散射电子——被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，所以也称为反射电子。(www.xing528.com)

背散射电子的强度规律——当入射电子能量在10～40KeV 范围内，背散射电子强度随材料原子序数Z 的增大而增大，形成一种“成分衬度”。

可见背散射电子的强度规律与二次电子完全不同，所以形成的黑区与白区的物理意义也不同。根据上述原理可有以下结论：

背散射电子像中，黑区是平均原子序数小的区域，白区是平均原子序数大的区域。

应该说明的是：很多情况下是二次电子与背散射电子是同时存在的。

因为光镜极限分辨率为200 nm，扫描电镜分辨率为10～30 nm。因此，如果样品是基体中析出细小的合金化合物，如果合金化合物尺寸非常细小，在光学显微镜下难以观察清楚，当化合物成分与基体有很大差别时，在扫描电镜下观察可以获得良好效果。

【例2-12】　圆管形轴承圈采用G20CrNi2MoA 材料制造。工艺如下：

锻造→正火→粗加工→渗碳＋淬火＋回火→磨削

在生产过程中出现裂纹，为分析裂纹产生原因，需要对组织进行观察，但是在金相显微镜下观察不清楚内部细节，在扫描电镜下观察，发现存在沿晶界析出的碳化物，见图2-42。

图2-42　渗碳组织光学显微镜与扫描电镜照片

根据扫描电镜下组织观察，认为裂纹的形成与渗碳过程中碳化物沿晶界析出有关。

扫描分辨率高于光学显微镜，同时具有电镜景深大的特点，所以除可以清楚观察一些微观组织外，还能显示出微观组织的三维立体形态，利用软件可以精确测量颗粒的大小，见例2-13 与图2-43。

【例2-13】　某企业生产铁路车辆轴承内圈，采用的材料为G20GrNi2Mo2，处理的工艺如下：

下料→锻造→锻造后缓冷（相当退火）→机加工→渗碳（930 °C；30 h 降温到870 °C；3 h；油冷）→低温回火→800 °C45 min 淬火→低温回火（170 °C 4 h）→磨削→140 °C 5 h 去应力→精磨→磷化

要求磷化膜厚度为3～5 mm。轴承是通过挤压安装在车轴上进行使用的。为防止轴承使用过程中松动，标准挤压力要达到88.2～247 kN。生产中发现不同厂家生产的轴承内圈挤压力不稳定，显然与磷化膜组织有关，但是在光学显微镜下，无法观察出磷化膜的形貌，需采用扫描电镜进行观察。

图2-43　两个厂家生产的轴承内圈表面磷化层形貌照片

由图2-43 可见，不同厂家磷化层的形貌有很大差别，这种差别会影响到轴承内圈表面的摩擦系数有差别，因此确认磷化工艺是影响挤压力不稳定的一个重要因素。