退浆率测定实验：碘量法

测定织物的退浆率，首先应该了解织物上的含浆率，所以织物退浆率的测定实际上就是对织物上浆量进行定量测定。

织物上浆料的定量测定方法是根据浆料的性质所确定的。对于淀粉浆而言，测定方法有重量法、水解法（碘量法）及高氯酸钾法等。重量法是通过测定退浆前后试样的重量以求得退浆率。这种方法简便，但由于失重部分除浆料外还有其他水溶性物质及纤维绒毛，所以不够准确。水解法是利用无机酸或淀粉酶使淀粉初步水解而溶解于水中，再进一步水解成葡萄糖，然后用碘量法测定退浆前后试样上淀粉水解产物的含量，以求得退浆率。这种方法能反映织物上淀粉含量的变化，但操作难控制，易发生纤维素的水解而影响测定效果。高氯酸钾法是利用高氯酸钾溶液将织物上的淀粉溶解于溶液中，然后加入醋酸、碘化钾和碘酸钾溶液，使其生成蓝色络合物。此络合物水溶液的λmax为620nm左右，当淀粉浓度在一定范围内时，复合比尔定律。因此，可用比色法测定织物上淀粉含量。以上三种方法以碘量法最常用。

一、实验目的

掌握碘量法测定退浆率的工艺方法和操作过程。

二、方法原理

在强酸条件下淀粉水解成葡萄糖，利用葡萄糖的还原性将碘还原。通过硫代硫酸钠测定溶液中未被葡萄糖还原的碘的多少来计算淀粉的含量。织物上淀粉浆料越多，水解生成的葡萄糖越多，硫代硫酸钠溶液的消耗量就越少。

三、实验准备

（1）仪器设备。烧杯（200mL、800mL）、量筒（10mL、100mL）、容量瓶（100mL）、圆底烧瓶（500mL）、碘量瓶（500mL）、吸管（50mL）、称量瓶、酸式滴定管、回流冷凝装置、滴管、电炉、分析天平、角匙、玻璃棒、烘箱等。

（2）染化药剂。盐酸（C.P.）、氢氧化钠（C.P.）、碳酸钠（C.P.）、碳酸氢钠（C.P.）、硫代硫酸钠（C.P.）、碘（C.P.）、碘化汞（C.P.）、碘化钾（C.P.）、甲基橙指示剂、淀粉指示剂等。

（3）实验材料。经酶退浆和未退浆的织物各一块。

四、溶液的制备

（1）c（HCl）=1mol/L的盐酸溶液。

（2）c（NaOH）=1mol/L的氢氧化钠溶液。

（3）c（I2）=0.1mol/L的碘溶液。称取20g碘化钾，用少量蒸馏水溶解，再称13g碘，缓缓加入碘化钾溶液中，并将溶液振荡至碘完全溶解，加水稀释至1L，储存在棕色瓶中备用。

（4）c（Na2S2O3）=0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液。

（5）制备25%硫酸溶液和50%的氢氧化钠溶液。

（6）0.5%淀粉溶液。称取0.5g可溶性淀粉置于小烧杯中，加10mL水调成浆状，在搅拌条件下倒入90mL沸水中，煮沸2min后放置，取上层澄清液，加入少量碘化汞备用。(www.xing528.com)

（7）缓冲溶液。每升水中含21.25g碳酸钠和16.8g碳酸氢钠。

五、操作步骤

（1）取退浆和未退浆织物各一块，分别称取10g左右（精确至0.001g），放在称量瓶中置于105～110℃环境中烘至恒重，然后放在干燥器中冷却，精确称重以计算含水率。

（2）将织物置于800mL烧杯中，加300mL蒸馏水，沸煮1h。沸煮过程中，经常补充沸热蒸馏水，以保持原液量不变。

（3）然后加入c（HCl）=1mol/L的盐酸溶液30mL，再沸煮0.5h。将试样压挤去除水分，放在另一个200mL的烧杯中，以100mL沸水分3次用倾泻法洗涤。将洗涤液与原液合并，置于500mL圆底烧瓶中。

（4）加入15mL浓盐酸于（3）的溶液中，装上回流冷凝装置，加热1.5h。冷却后，倒入500mL容量瓶中稀释（用蒸馏水）至刻度。

（5）吸取上述溶液200mL置于碘量瓶中，加50%氢氧化钠溶液4mL左右，然后加入1～2滴甲基橙指示剂，用c（NaOH）=1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至甲基橙变色为止。

（6）加入缓冲溶液50mL，再加入c（I2）=0.1mol/L的碘溶液50mL，加盖置于暗处1.5h，然后加入25%硫酸溶液15mL，以c（Na2S2O3）=0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加入淀粉溶液指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录硫代硫酸钠标准溶液耗用体积V1。平行实验2次，取其平均值。

（7）以200mL蒸馏水作空白试验，按同样的操作方法滴定，记录硫代硫酸钠标准溶液耗用体积V0。平行实验2次，取其平均值。

（8）计算退浆率。

六、注意事项

整个操作过程中，应防止萃取液溅洒到外面。

七、实验结果与分析

（1）将实验结果填于表1-3。

表1-3　棉织物退浆率测定实验结果

（2）分析实验结果，并简述影响退浆率测试结果的因素。