1）灰锥的制备。将灰化好的灰样用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。取1～2g研磨好的煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中积压成型，用刀片将模内灰锥小心地推至玻璃板上，于空气中风干或于60℃下干燥备用。成型的灰锥应该是锥尖完好，表面光滑平整，棱角分明。
2）灰锥的固定。用糊精水溶液将少量氧化镁或与所测灰锥相同的灰调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直，风干后备用。
3）灰熔融特性的测定。打开计算机及测试仪主机电源，并运行测试程序。进入工作测试菜单，这时高温炉会自动退出，待其停止后，打开放样口小门，将固定好的灰锥，轻轻放置于样品支架上，注意不要摇动样品支架，并使灰锥托板两端平齐。然后输入有关所测样品的数据，剩下的工作则由程序控制自动完成。
4）运行测试程序并进入“开始实验”，这时送样机构会自动下降，当送样机构停止下降时，放入待测灰锥，并输入有关数据后，系统自动将样品送入高温炉内，显示测试界面，并不停地转动试样（确保所放试样受热均匀）。这时，系统控制高温炉按设定的升温速度升温，实时地采集并显示真彩色图像（1秒钟10次）。可在测试界面的状态栏上看到当前仪器的工作状态、当前温度、升温速度、测试时间、系统时间等。
5）当温度较低时，炉内很暗，屏幕上可能看不到图像，随着炉内温度升高，图像会变得越来越清晰。一般在送样到位几分钟内，炉膛会变亮一次，此时用户可检查灰锥是否倒塌或位置是否正确。
6）如果是做通气法，系统设置为通氢气和二氧化碳，则系统在200℃后通入二氧化碳，在500℃后通入氢气；如果系统设置为通一氧化碳和二氧化碳的混合气体，则系统在600℃后通入混合气体。实验结束时系统自动停止通入气体。(www.xing528.com)
7）当高温炉内的温度升到900℃时，系统切换升温速度（切换过程一般在1～2分钟内可完成）并开始处理图像。处理该图像时可在处理图像框内看到当前灰锥的真彩色图像（红色线条为灰锥轮廓，厚度为一个像素）、实时温度、高度、宽度和高宽比。系统每处理一次图像都保存该图像和相应的数据（经压缩后保存，压缩比率一般可达16.4∶1）。每个试样的图像都是分开保存的，对应于独立的单个文件，可用标准媒体播放器播放（默认播放速度为1FPS）。系统首先保存每个灰锥的原始图像，然后依次判断每个灰锥的四个特征温度和对应的特征温度图像。每个试样的数据在测试界面的表格中显示出来，系统自动指出当前试样对应的数据，并在5个图片框中显示该试样的特征温度图像。当所有试样的结果都出来后或当前温度超过极限温度时，系统自动终止实验，保存数据。
8）如果是“人工识别”，则系统对图像进行同“自动识别”相应的处理（计算宽、高，保存图像等），但不保存实验结果。用户可通过点击图像框下面的对应的按钮来判断，也可待所有试样都达到流动温度时，人工结束实验，然后在回放图像时来判断。
9）实验完成后，从计算机中调出实验记录，检验计算机自动判别的特征温度是否正确，若不正确，根据记录图像人工给以修正。
10）待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面。如发现试样与托板作用，则另换一种托板重新实验。
需要说明的是：若采用封碳法，则需要在放好灰锥样后，再将装有碳物质的刚玉舟从测试仪主机箱的左边（先拧下密封螺帽）放入炉内。
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