介绍1.5E-CHN2000元素分析仪

图4-1 5E-CHN2000 元素分析仪

本实验采用5E-CHN2000元素分析仪，如图4-1所示，该仪器基于美国ASTM D5373-08标准《煤和焦炭的实验室样品中碳、氢和氮的仪器测定的标准试验方法》。

该仪器配置了三个独立的检测器，可以同时分析样品中的碳、氢和氮三种元素的含量。两个红外检测器分别检测碳、氢元素，而氮元素通过热导池进行检测。

红外检测器是基于红外吸收法的原理。红外源（IR）为一镍铬丝电阻被加热到850℃。红外源辐射可见光能也辐射整个红外光谱中各波长的红外线。

二氧化碳吸收红外频谱中某精确波长的红外能量。当气体流经池体时红外源发射的能量被吸收，而不能到达红外检测器；所有其他红外光源的能量经窄通频滤光片后也不能抵达红外检测器，测得的被吸收的红外能只能是二氧化碳的，CO₂的浓度以检测器测得的红外能量高低计算。热导检测池是基于不同气体的热导率不同，通过收集不同气体的热导率差异来得出氮的含量。

利用5E-CHN2000元素分析仪进行一个完整的分析需分三个步骤：冲洗、燃烧和分析。在冲洗阶段，一个封装好的试样被投入加样器，密封，然后对试样进行冲洗，以去除加样时所带入的空气，同时储气罐（此时处于零容量）和气路管也被冲洗。

在燃烧阶段，试样被投放到热炉子中（950℃），在氧气氛围中迅速并完全燃烧。燃烧后生成的气体通过第二个炉子（加力燃烧室，850℃）进行进一步氧化，同时去除粉尘颗粒。随后，燃烧释放的气体被收集在储气罐中。

在分析过程中，氧气流经炉子使试样燃烧。燃烧生成的气体被收集在储气罐中。随后，储气罐中的气体经充分混合均匀由载气携带依次进入CO₂和H₂O红外检测池，以及3CC的定量腔。一旦气体稳定并平衡时，碳以CO₂的形式被CO₂红外池检测；氢以水蒸气的形式被H₂O红外池检测。在定量腔中的气体被氦气携带经过加热的铜丝去除其中的氧气并将氮化物转化为N₂，然后通过碱石棉和高氯酸镁去除二氧化碳和水分。最后进入热导池对氮进行检测。

最终的分析结果以质量分数计。分析结果可以是用户自定义的基体，包括干基和总量。

红外吸收法检测水汽浓度的原理如图4-2所示，当红外光通过充满被测气体的气室时，由于气体中的水分子具有红外吸收的性质，光的强度就会减弱。当一束强度为I₀的单色光进入气体后，被吸收掉一部分，而未吸收掉的部分从气体透过，假设透过光的强度为I，则它们之间的关系符合朗伯-比耳定律：I=I₀e-KLc或(www.xing528.com)

式中：KLc——表示单色光通过气体时被吸收的程度，称为吸光度；

K——与红外光谱和气体性质有关的比例常数；

L——气室的长度；

c——气体的浓度。

朗伯-比耳定律表明：吸光度与气体的浓度成正比（设K、L为常数）。

图4-2 红外吸收法示意图

实际测量中，吸光定律中的系数KL并非已知常数，必须用标准物质标定才能得到确切的值（以下将标定系数称为系统校正）。由于上述原因，新仪器首次使用时应进行校正，日常使用中当发现结果有超差的趋势时或改变测试条件时，应进行重新校正。元素分析仪的主要技术参数见表4-1。

表4-1 5E-CHN2000元素分析仪的主要技术参数