NiO纳米线的结构和形貌分析

图6.3.2（A）为制备的镍纳米线的XRD花样。XRD花样中所有的衍射峰和面心立方（fcc）结构的镍标准卡匹配，每个峰的位置（44.62°、51.94°、76.58°、93.02°）分别和晶体Ni的（111）、（200）、（220）、（311）晶面对应。从XRD花样中，我们没有看到其他杂质峰（如NiO、Ni（OH）2等）出现，说明我们已经合成了超纯的镍纳米线。我们利用谢乐公式（见式（2-4））和XRD的半高峰宽可计算出镍纳米线的平均晶粒尺寸，为10.08 nm。图6.3.2（B）、（C）、（D）分别为400℃、600℃、800℃下氧化3 h获得的NiO纳米线的XRD花样。从3个XRD花样中我们可以看出，峰的位置和形状都比较类似；且3个XRD花样的衍射峰均和立方结构的NiO（JCPDS标准卡，No.47-1049，空间群，fm3m（225））匹配。600℃和800℃制备的NiO纳米线的XRD峰（在同样的测试条件下）的相对强度比400℃的大，说明氧化温度越高，NiO纳米线的结晶度越高。此外，我们利用谢乐公式计算得到三个NiO试样的平均晶粒尺寸分别为：12.22 nm（400℃，3 h）、16.71 nm（600℃，3 h）、24.03 nm（800℃，3 h），说明NiO纳米线的平均晶粒尺寸随着氧化温度的增加而增大。同时，我们还观察到400℃得到的NiO试样颜色为亮绿色，而800℃得到的NiO试样的颜色为暗绿色。

图6.3.2　纳米线的结构和形貌分析

（A）镍纳米线的XRD花样；（B），（C），（D）分别为400℃，600℃，800℃下获得的NiO纳米线的XRD花样(www.xing528.com)

图6.3.3（A1）和（A2）为制备的超长镍纳米线的SEM图，图中我们可以看到镍纳米线为一维针状纳米线，平均直径为150 nm，平均长度为300μm。图6.3.3（A3）为单根镍纳米线的SEM图，我们可以清晰地看到其直径非常均匀，且长径比较大。图6.3.3（B1）和（B2）、（C1）和（C2）、（D1）和（D2）分别为400℃、600℃、800℃下氧化3 h获得的NiO纳米线的SEM图；图中我们可以清晰地看到超长的NiO纳米线由一些平均直径为12～24 nm的晶粒组成，NiO纳米线的平均直径为150 nm，且较为均一，长度约300μm，长径比高达2 000。此外，从SEM图中，还可以明显看到NiO纳米线的表面随着氧化温度的增加而便得较为平滑（刺状结构随之消失）。

图6.3.3　不同温度条件下的纳米线图

（A1）～（A3）镍纳米线的SEM图；（B1）和（B2），（C1）和（C2），（D1）和（D2）分别为400℃，600℃，800℃下获得的NiO纳米线的SEM图