分析镍纳米锥的结构和形貌

六水氯化镍和水合肼的水溶液在不锈钢反应釜中通过水热法在镍箔基底上制得镍纳米锥阵列。典型的实验条件为：固定二价镍和水的摩尔比，反应温度为100℃、反应时间为15 h、水合肼浓度为10%。图5.3.2（A）为制备的镍纳米锥的XRD花样。从XRD的PDF卡片中检索可知，试样的所有衍射峰与纯的面心立方的镍匹配；衍射角（2θ）分别与晶体镍的（111）、（200）、（220）、（311）晶面相对应；XRD衍射峰中除了镍相无其他杂质峰，说明纯的镍晶体通过目前的水热反应获得。每一个晶面的织构系数可通过下式计算得到：

图5.3.2　镍纳米锥的结构和形貌

（A）试样的XRD花样证实了其为面心立方的镍晶；（B）EDS分析说明制备的产物仅含镍元素；（C）镍纳米锥阵列的低倍SEM

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其中I（hkl）为镍纳米锥的衍射强度；I（hkl）为标准的镍晶体的衍射强度。测试和计算结果为：TC111=40%；TC200=23%；TC220=18%；TC311=19%。这说明了在镍箔基底上镍纳米锥的择优取向为（111）。纳米锥的EDS分析结果见图5.3.2（B），仅有镍的峰，而没有出现其他峰，说明生长的镍纳米锥在常温空气中较为稳定（没有被氧化）。图5.3.2（C）为镍纳米锥的低倍SEM图，可以清晰地看到纳米锥的形状和尺寸分布较为均一。镍纳米锥的底部直径范围在50～450 nm，高度范围在50～200 nm；此外，镍纳米锥的纯度很高、产率很大。

图5.3.3　镍纳米锥的结构形貌分析

（A～C）单个镍纳米锥不同角度的高倍SEM图：（A）顶视，（B）与地基成45°，（C）侧视；（D）单个镍纳米锥的TEM图；（E）纳米锥标识1部位（图D虚线圈）的HRTEM图；（F）镍纳米锥的SAED花样

图5.3.3（A～C）清晰地展示了单个镍纳米锥的形貌（不同角度观察）。很明显，顶视图（见图5.3.3（A））显示纳米锥为四个三角形面组成的累四棱锥结构；从侧面观察，镍纳米锥的顶端直径约10 nm，纳米锥的顶角约40°。为了更好地理解锥晶结构，进一步的TEM测试（见图5.3.3（D））显示的表面非常平滑，且对称性很高。来自纳米锥边缘的HRTEM观测结果见图5.3.3（E），很详细地展示了纳米锥的晶格结构。这些清晰的晶格条纹说明纳米锥为单晶结构；由于没有明显的条纹损坏和缺陷，说明了镍纳米锥结晶度很高。相邻的晶格条纹之间的距离约0.21 nm，对应于面心立方Ni的{111}面。这意味着Ni纳米锥的生长方向是沿着[111]的。其相应的选区电子衍射花样（SAED）见图5.3.3（F），图中的衍射斑点显示了纳米锥的单晶结构，并测量标注为面心立方的（111）、（200）、（220）、（311）。