如何测定机械镀锌层的孔隙率？

孔隙率是镀层到基体通道中单位面积上气孔的数目，以气孔数/cm²表示；也有用镀层中气孔的体积占镀层几何体积的比值计算孔隙率的，以%表示；另外，还有用密度比（镀层密度/镀层材料实际密度）来表示孔隙率的。它是通过测量镀层的密度同未镀覆前原镀层材料的密度相比较而确定的。机械镀锌层的孔隙是指从镀层表面一直到基体金属表面的细小孔道，所以镀层的孔隙率是反映镀层结构致密程度的一个重要指标。

镀锌层属于导电镀层，其孔隙率根据ISO 10308：2006^[21]进行测量。这种检验是根据检验试剂同铁及其合金基体在通孔点的颜色反应，在滤纸上计数深蓝绿色点或有色斑点的数目来评价的。测定镀层孔隙率的方法有多种，大都采用化学法，如贴滤纸法、涂膏法、浸渍法等；也可用电解显像法（或称电图像法）或显微镜法。本章将采用贴滤纸法对机械镀锌层的孔隙率进行定性分析，采用称重法对镀层的致密度进行定量检测，并采用表面洛氏硬度计检测镀层表面的硬度。

（1）贴滤纸法 将浸透测试溶液的滤纸贴于经预处理的被测试样表面，滤纸上的测试溶液渗入镀层孔隙中与基体金属发生作用，生成具有特征颜色的斑点在滤纸上显示，然后以滤纸上有色斑点的多少来评定镀层的孔隙率。

通常试液由腐蚀剂及指示剂组成。腐蚀剂要求只与基体金属作用而不腐蚀表面镀层，一般采用氯化物等；指示剂则要求与被腐蚀的金属离子产生特征显色作用，常用铁氰化钾等。贴滤纸法试液的成分见表5-1。配制时所用的试剂均为化学纯，溶剂为蒸馏水。

表5-1 贴滤纸法试液的成分

试验方法：①试样表面用有机溶剂或氧化镁膏仔细除尽油污及污物，经蒸馏水清洗后用滤纸吸干；②将洁净的滤纸浸入配制好的试液中，然后将已浸润试液的滤纸贴在被测表面上，滤纸与试样间不得有气泡残存；③至规定的时间后，揭下滤纸，用蒸馏水小心冲洗，贴于玻璃板上晾干。

结果与评定：在自然光或荧光灯下直接观察镀层的有色斑点，并用刻有厘米方格的有机玻璃板，覆于滤纸表面，分别计算每1cm²方格内蓝色斑点的数目，并将所得的点数相加，最后根据滤纸与试样接触面积，计算孔隙率（个/cm²）。

式中 N——斑点的总数（个）；

A——受检试样面积（cm²）。

在计算孔隙数目时，按斑点直径大小作如下计算：腐蚀点直径在1mm以下，每点以1个孔隙计；腐蚀点直径在1mm以上，3mm以下时，每点以3个孔隙计；腐蚀点直径在3mm以上，5mm以下时，每点以10个孔隙计。一般以三次试验的算术平均值评定孔隙率测试结果。(www.xing528.com)

（2）称重法 将已知镀层厚度和表面积的镀锌层溶解于具有抑制作用的试验溶液中，称量试样在镀层溶解前后的质量，按称量的差值和试样镀层的体积计算出镀层的密度，即单位面积上的镀锌层质量。再以密度计算值与纯锌块体材料密度相比得出镀层的相对致密度。

试验中设定试样镀层致密度用相对密度d表示：

式中 α——修正系数（考虑在镀层的形成过程，首先在基体表面沉积一层厚约2～5μm的Zn-Sn层，实验过程Zn-Sn层不容易完全溶解去除，部分残留下来，根据金属锡含量在镀层质量中的大概含量估算，α取1.02）；

ρ——镀层的密度（g/cm³）；

ρ_理——纯锌金属致密体的密度（g/cm³），一般取7.14g/cm³；

m——单位面积上的镀层质量（g/m²）；

δ——镀层的厚度（μm）；

m₁——镀层溶解前试样的质量（g）；

m₂——镀层溶解后试样的质量（g）；

A——试样的表面积（mm²）。