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可分解芳香胺染料的检测和控制方法

更新时间:2025-01-09 工作计划 版权反馈
【摘要】:可分解芳香胺染料是指在使用过程中有可能被还原分解出对人体有致癌性的芳香胺和对动物有致癌性而对人体可能有致癌性的芳香胺的染料,这类染料被列为禁用染料,有关的致癌芳香胺和禁用染料见附录Ⅱ和附录Ⅲ。对于这类染料的检测一般需要相应的精密仪器和训练有素的专业技术人员。用配有质量选择检测器的气相色谱仪对违禁芳香胺提取液进行检测。实验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示,计算结果表示到个位数。

可分解芳香胺染料是指在使用过程中有可能被还原分解出对人体有致癌性的芳香胺和对动物有致癌性而对人体可能有致癌性的芳香胺的染料,这类染料被列为禁用染料,有关的致癌芳香胺和禁用染料见附录Ⅱ和附录Ⅲ。对于这类染料的检测一般需要相应的精密仪器和训练有素的专业技术人员。目前对这类染料的检测方法主要有气相色谱/质谱法(gas chromatog⁃raphy/mass spectrography method)、高效液相色谱法(high pressure liquid chromatography method)和薄层层析法(thin-layer chromatography)三种,我国国家纺织产品安全技术规范中规定用气相色谱/质谱法和高效液相色谱法、检测过程有两种,其一是使用气相色谱/质谱法进行定性和定量检测(内标法),其二是先使用气相色谱/质谱法进行定性检测,再用高效液相色谱法进行定量检测(外标法)。

(一)检测要点

(1)定性检测。纺织品中的偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(0.06mol/L,pH =6.0)介质中用连二亚硫酸钠还原分解,以产生可能存在的违禁芳香胺,用适当的液—液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(即气质联用仪,简称GC/MSD)进行检测。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。必要时,选用另一种或多种方法对异构体进行确认。

(2)定量检测。

①GC/MSD 检测法。用配有质量选择检测器的气相色谱仪对违禁芳香胺提取液进行检测。接式(7-3)计算试样中分解出芳香胺i 的含量:

式中:Xi——试样中分解出芳香胺i 的含量,mg/kg;

Ai——样液中芳香胺i 的峰面积(或峰高);

ci——标准工作液中芳香胺i 的浓度,mg/L;

V——样液最终体积,mL;

Aisc——标准工作溶液中内标的峰面积;

Ais——标准工作溶液中芳香胺i 的峰面积(或峰高);

m——试样量,g;

Ass——样液中内标的峰面积。

②HPLC/DAD 法。用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)对违禁芳香胺提取液进行检测。按式(7-4)计算试样中分解出芳香胺i 的含量:(www.xing528.com)

式中:Xi——试样中分解出芳香胺i 的含量,mg/kg;

Ai——样液中芳香胺i 的峰面积(或峰高);

c——标准工作液中芳香胺i 的浓度,mg/L;

V——样液最终体积,mL;

Ais——标准工作溶液中芳香胺i 的峰面积(或峰高);

m——试样量,g。

(3)测定低限为5mg/kg。

(4)实验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示,计算结果表示到个位数。低于测定低限时,试验结果为“未检出”。

(5)当检出苯胺和(或)1,4-苯二胺时,再按GB/T 23344—2009 检测。

(6)完成试验报告。

(二)质量控制

纺织品上禁用染料的控制,重点是把好染料选用关,要选用有安全指标保障(芳香胺限量达标)的品牌染料,不用来路不明的染料。使用违禁染料造成加工产品安全技术不达标,不仅对他人健康有害,也会造成自身的经济损失。对于库存染料应彻底清理,查核是否有被禁止使用的染料;对于使用性能好、安全指标不确定的染料可送样检测后再确定是否选用。

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