还原染料和暂溶性染料的染色还原实验

还原染料不溶于水，含有羰基结构，染色时，需在碱性还原液中还原成为可溶于水的钠盐结构的隐色体上染纤维。染料隐色体在纤维上经氧化后，回复成不溶性的染料固着于纤维。

还原染料色泽鲜艳、色谱齐全、耐水洗色牢度好，耐日晒色牢度一般也很好，主要用于染纤维素纤维，是纤维素纤维染色中一种高档染料。还原染料又称士林染料，最常用的还原染料有紫、蓝、绿、棕、灰、橄榄等色。

还原染料染色工艺较复杂，染料价格较贵，缺少红色品种，还原染料的某些黄、橙品种（如黄GCN、金黄GK）有光敏脆损作用，会使被染着的纤维在日晒过程中发生严重氧化损伤。

暂溶性还原染料大都是还原染料隐色体的硫酸酯钠盐。染料结构上有硫酸酯水溶性基团，染料能溶于水中，上染纤维后，用稀硫酸和氧化剂处理，还原染料隐色体硫酸酯结构发生分解，氧化成为不溶性的还原染料，固着在纤维上。暂溶性还原染料染色，不需经过还原步骤，染色工艺比使用还原染料简单，染液比还原染料稳定，对纤维素纤维的直接性比还原染料低，匀染性较好，染色牢度高，日晒牢度也很好。

暂溶性还原染料价格较贵，主要用于纤维素纤维染淡色，染料品种没有还原染料多。

（一）还原染料染色性能和染色方法

还原染料的染色需要经历以下四个过程：

（1）染料的还原，使不溶性的还原染料转变为可溶性的隐色体。

（2）染料的隐色体上染纤维。

（3）上染在纤维上的隐色体经氧化转变为原来不溶性的还原染料。

（4）皂洗处理，以获得稳定的色光和良好的染色牢度。

以上的每一个过程均会直接影响染色的质量。

根据上染时还原染料的形态不同，可以采用以隐色体形态上染的隐色体染色法（即隐色体浸染或卷染法）或以不溶染料形态上染的悬浮体轧染法。

1.隐色体染色法　隐色体染色法是将还原染料预先还原为能直接上染纤维素纤维的隐色体，在染浴中上染纤维，然后在纤维上进行氧化、皂洗的染色方法。

（1）染料的还原。染料的还原一般是在碱性介质中进行的。染色时最常用的还原剂为保险粉，即连二亚硫酸钠（NaSO2—SO2Na），它的化学性质很活泼，在烧碱溶液中即使在室温或浓度较低时，也有强烈的还原作用。染料还原为隐色酸，溶于碱液中生成隐色体。

染浴中应保持适当过量的烧碱和保险粉，以保持染料呈隐色体状态。还原染料还原时，要注意烧碱及保险粉用量并选用不同的还原方法，对还原速率较慢的染料，如还原桃红R 必须在较浓的保险粉和烧碱溶液及较高温度下进行预还原，称为“干缸还原”，即染料还原时，把烧碱和保险粉加入所需染液总量1／3 量的水中，使染料在较浓的还原液中，于较高温度（80～90℃）下还原15min，还原完毕，加入其余2／3 量的水，制备成染料还原液。对于一些还原速率较高的染料如还原蓝RSN 还原时，将烧碱和保险粉加入全量水中，然后在60 ～63℃还原（称为全浴法还原）10min。

（2）染料隐色体的上染。为了得到均匀而坚牢的色泽，染色时各种染料应适当选择烧碱用量、食盐用量以及还原温度。根据染料性质的不同，浸染（染料用量2%，染色浴比1 ∶20）时，上染条件大致可分为甲、乙、丙三种。

甲法：染浴中烧碱（30%）用量12 ～15mL／L，保险粉（85%）2.5 ～3.5g／L，不加盐，染色温度60℃。

乙法：染浴中烧碱（30%）用量为6 ～8mL／L，保险粉（85%）2 ～3g／L，元明粉10 ～15g／L，染色温度50℃。

丙法：染浴中烧碱（30%）用量为5 ～6mL／L，保险粉（85%）2 ～2.5g／L，元明粉15 ～25g／L，染色温度20～25℃。(www.xing528.com)

为了使隐色体上染比较均匀，可在染浴中加入适当的匀染剂，如平平加O 等，它在硬水和碱性溶液中都很稳定，能与染料分子发生聚集，因而降低了染料的上染速率，达到匀染的目的。

用隐色体染色法在卷染机上染色时，浴比较小，一般为1 ∶3～1 ∶4。

例如“190 号士林” 深蓝还原染料棉布卷染染液配方如下：

染色时，染料于60～63℃进行还原，约10min，然后棉布（丝光棉布约50kg）进入染缸染色。染色开始时，先加保险粉800g，以后在上染过程中（7～10 道）分3 次加入补充保险粉，每次约150g。上染后冷水洗4 道，再用硼酸钠或空气氧化4 道，然后皂洗4～6 道，热水洗2 道，冷水洗1 道。

（3）染料隐色体的氧化。被纤维吸附的染料隐色体经氧化作用，转变为原来不溶性的还原染料。有些还原染料如还原蓝RSN 等氧化比较迅速，能在染后水洗过程中被空气氧化，有些还原染料如还原桃红R 等氧化就比较困难，需在氧化剂中氧化。而用氧化剂氧化的染料，氧化处理条件为：

或

（4）皂洗。还原染料染色后的皂洗具有重要作用。在皂洗过程中，呈不溶状态的染料会发生分子移动而聚集，或进而形成微晶体，从而能改进染品的色光，耐氯牢度有所增加，有时日晒牢度也有所改进。

2.悬浮体轧染法　有些还原染料用上述隐色体染色法染色的织物会产生白芯现象。这是因为还原染料染色时，染浴中所用烧碱浓度很高，会起促染作用，染料的初染率很高，使染料在短时间内被织物的纱线外层吸尽，染色织物的外层纱线颜色浓，内部纱线颜色淡，或几乎无色，形成织物中纱线的白芯现象。

为克服这种现象，还原染料常用悬浮体轧染法染色。悬浮体轧染法染色，是将研磨得很细（一般在2μm 以下）的染料，靠轧辊间产生的均匀压力浸轧到织物上，再使染料还原成隐色体上染纤维。由于染料颗粒甚小，在浸轧时，染料便进入纱线、纤维的空隙里面去。这样，就可以克服隐色体染色时产生的白芯现象。

织物悬浮体染色多在连续轧染机上进行。将织物在浸轧机上，室温浸轧还原染料悬浮液，浸轧过染液的织物依次经红外线预烘，烘筒或热风烘燥，透风冷却。再将烘干的织物进入还原蒸箱，使织物上悬浮体染料还原。汽蒸时还原温度为102 ～105℃，蒸箱内应无空气存在，以减少保险粉的分解，促使织物上染料充分还原。最后织物经水洗、氧化和皂洗。织物悬浮体浸轧烘干后的还原、氧化、皂洗也可在卷染机上进行。

（二）暂溶性还原染料染色性能和染色方法

暂溶性还原染料能溶于水中，是还原染料隐色体的硫酸酯，通常称为印地科素染料。暂溶性还原染料可直接上染纤维素纤维，然后在织物上经过一定的处理，转变成不溶性还原染料。

暂溶性还原染料的染色工艺比较简单，染色比较匀透，染色牢度很好，但这种染料的价格较贵，主要用于浅、中色棉织物的染色。

暂溶性还原染料的染色分两步进行：先是染料上染纤维，然后染料在纤维上水解氧化即显色。

暂溶性还原染料的上染性能与直接染料上染性能相似。但对纤维素纤维的直接性比较低。上染温度随染料结构的不同而不同。还原蓝BC 分子结构上有四个水溶性基团，直接性较低，宜在25～30℃上染，还原桃红IR 可在40～50℃上染。

暂溶性还原染料是在酸性介质中进行氧化显色的。酸和氧化剂都是显色的必要条件。纤维素纤维染色时，经常用亚硝酸钠和硫酸作为显色剂。不同的暂溶性还原染料显色难易不同。容易显色的染料，可在室温下显色；显色较难的染料，需在60～70℃进行显色。

棉织物的染色可在卷染机或轧染机上进行。卷染时，染液中含有染料0.3～5g／L，亚硝酸钠0.7～5g／L，纯碱0.5 ～1.5g／L 和食盐10 ～30g／L，浴比1 ∶3 ～1 ∶5，染色温度为室温（或60～90℃），染色6～8 道。染毕过缸，以硫酸（98%）10 ～20mL／L 30 ～70℃显色2 ～3 道。然后水洗3～4 道，用2～3g／L 纯碱中和1～2 道，用肥皂3g／L 和纯碱2g／L 皂洗5 ～6 道，热水洗2 道，冷水洗1 道后上卷烘干。

轧染时，轧染液内含染料0.5～10g／L、亚硝酸钠5～10g／L 和渗透剂T 0.2～0.5g／L。为了减少织物通过酸浴显色时的染料溶落，织物浸轧染液后缓缓烘干，再用98%硫酸10 ～20mL／L浸轧显色，显色温度根据染料显色难易而定。轧酸后透风，冷水洗，中和，皂煮，水洗和烘干。