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水热法合成介孔TiO2的步骤与条件

时间:2023-06-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:采用水热法合成介孔TiO2,步骤如下:按物质的量比Ti2 ∶CTAB=1∶0.12分别称取一定量的Ti 2 和CTAB,并分别将其溶解配成溶液。最后将其放入马弗炉中,以2 ℃/min 的速度将炉温逐渐升至400 ℃并保温6 h,提高介孔TiO2 的结晶度。

水热法合成介孔TiO2的步骤与条件

采用水热法合成介孔TiO2,步骤如下:按物质的量比Ti(SO42 ∶CTAB=1∶0.12分别称取一定量的Ti(SO42 和CTAB,并分别将其溶解配成溶液。在磁力搅拌下,将Ti(SO42 溶液逐滴滴加到CTAB 溶液中,此时得到悬浊液。再用稀氨水将体系的pH 值调节到9,再继续磁力搅拌30 min 后,将絮状悬浊液移至100 mL 水热反应釜(见图5.1)中,在100 ℃下水热反应处理72 h。冷却后,离心分离沉淀物,并分别用蒸馏水及无水乙醇各洗3 遍,得白色固体。再将该固体转移到NaCl 的水/乙醇(体积比为1∶1)饱和溶液中,在30 ℃下磁力搅拌5 h。再离心分离,洗涤,于120 ℃下烘干。最后将其放入马弗炉中,以2 ℃/min 的速度将炉温逐渐升至400 ℃并保温6 h,提高介孔TiO2结晶度

图5.1 聚四氟乙烯衬里水热反应釜示意图

1—不锈钢外套;2—PTFE 罐;3—水热反应体系;4—PTFE 垫片(www.xing528.com)

采用溶剂转化法制备S/TiO2 复合物(ST),步骤如下:先将升华硫溶于二硫化碳溶剂中,将所制备的介孔TiO2 加入硫的二硫化碳溶液中,搅拌至溶剂完全挥发,再在60 ℃的真空干燥箱中干燥3 h 即可。

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