纺织品染料致癌检测方法

(一)概述

染料的致癌性是指某些染料对人体或动物体引起肿瘤或癌变的性能。其致癌原因有多种,一种是在某种条件下裂解产生具有致癌作用的化学物质,如某些偶氮染料在还原条件下会分解产生致癌芳香胺;另一种是染料本身直接与人体或动物体长时间接触就会引起癌变,这是本环节所指的致癌染料。

欧盟指令1999/43/EC和OekO-Tex Standard 100禁止销售和使用9只致癌染料,如表1-8-12所示。

国际上纺织品致癌染料(包括致敏分散染料和致癌分散染料)的测试,标准是DIN 54231,中国国家标准是GB/T 20382-2006《纺织品 致癌染料的测定》。

表1-8-12　禁用的致癌染料

(二)检测原理

GB/T 20382-2006标准规定了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测经印染加工的纺织产品上可萃取致癌染料的方法。测试原理是样品经甲醇萃取后,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法对萃取液进行定性、定量测定。本方法的测定低限为10mg/kg。

(三)试样制备

取代表性样品剪成5mm×5mm的碎片,混匀。(www.xing528.com)

(四)检测步骤

1.萃取

称取1.0g试样,精确至0.01g,置于提取器中。向提取器中准确加入10mL甲醇,旋紧盖子,将提取器置于70℃的超声波浴中萃取30min,冷却至室温后,用0.45μm 聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中,用HPLC-DAD分析。

2.HPLC-DAD定性、定量分析

分别取20μL试样溶液用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液进行HPLC/DAD分析,通过比较试样与标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外-可见(uV-VIS)光谱进行定性,外标法定量。

需要时可用TLC及IR法对定性结果进行确认,方法如下:将试样萃取液与被怀疑存在的单组分染料标样一起,直接在硅胶60TLC板上点样,点样处离底边2.5cm、点与点之间的距离为2cm,标样的浓度应与试样萃取液相似。TLC展开剂:甲苯:四氢呋喃:正己烷(体积比为5:1:1)。比较试样与标样的比移值(Rf)进行定性确认。必要及条件许可时,可将相应的斑点刮下,用甲醇熔解,通过适当的制样方式进行IR分析,得到定性确认结果。

(五)结果计算

本方法测定结果以各种致敏性分散染料的检测结果分别表示,计算方法如式表示:

式中:Xi为试样中致癌染料i的含量(mg/kg);Ai为样液中致癌染料i的峰面积(或峰高);Ci为标准工作液中致癌染料i的浓度(mg/L);V为试样萃取液体积(mL);Ais为标准工作液中致癌染料i的峰面积(或峰高);F为稀释因子;m为试样量(g)。