纺织品甲醛检测方法简介

(一)概述

甲醛,又称蚁醛,无色气体,有特殊的刺激气味,对人体的健康危害主要包括以下几个方面:

1.刺激作用

甲醛是原浆毒物质,能与蛋白质结合,高浓度吸入时会严重刺激呼吸道及引起水肿、头痛。

2.致敏作用

可引起过敏性皮炎、色斑、坏死,吸入高浓度甲醛可诱发支气管哮喘。

3.致突变作用

高浓度甲醛是一种基因毒性物质,高浓度吸入的情况下,会引起鼻咽肿瘤。

4.突出表现

头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、胸闷、眼痛、嗓子痛、心悸、失眠、体重减轻、记忆力减退以及植物神经紊乱,孕妇长期吸入可导致胎儿畸形,甚至死亡,男子长期吸入可导致男子精子畸形、死亡等。

生产纺织服装面料时,为了起到织物防皱、防缩、阻燃等作用,或为了保持印花、染色的耐久性,或为了改善手感,在助剂中添加甲醛,尤其是纯棉纺织品,因为纯棉纺织品容易起皱,使用含甲醛的助剂能提高棉布的防皱性。含有甲醛的纺织品,在人们穿着和使用过程中,会逐渐释出游离甲醛,通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症,还会对眼睛产生刺激。厂家使用含甲醛的染色助剂,特别是一些生产厂为降低成本,使用甲醛含量极高的廉价助剂,对人体十分有害。

纺织品甲醛检测常见的标准包括:GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解》,该标准等同于国际标准ISO 14184-1:2011;GB/T 2912.2-2009《纺织品 甲醛的测定 第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法)》,该标准等同于国际标准ISO 14184-2:2011;AATCC 112-2014《纺织品中释放的甲醛含量测试:密封罐法》及JIS L 1041:2011条款:8.1.3《精整树脂织物的试验方法-游离水解甲醛》。

GB/T 2912.1-2009标准规定了通过水萃取及部分水解作用的游离甲醛含量的测定方法,适用于游离甲醛含量为20～3500mg/kg的任何形式的纺织品。检出限为20mg/kg,低于检出限的结果报告为“未检出”。

(二)测试原理(www.xing528.com)

试样在40℃的水浴中萃取一定时间,萃取液用乙酰丙酮显色后,在412nm的波长下,用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度,对照标准甲醛工作曲线,计算出样品中游离甲醛的含量。

(三)试样制备

测试样品不进行调湿,预调湿可能影响样品中的甲醛含量,测试前样品密封保存。从样品上取两块试样剪碎,称取1g,精确至10mg。如果甲醛含量过低,增加试样量至2.5g,以获得满意的精度。将每个试样放入250mL的碘量瓶或具塞三角烧瓶中,加100mL水,盖紧盖子,放入(40±2)℃水浴中振荡(60±5)min,用过滤器过滤至另一碘量瓶或三角烧瓶中,供分析用。若出现异议,采用调湿后的试样质量计算校正系数,校正试样的质量。从样品上剪取试样后立即称量,进行调湿后再称量,用两次称量值计算校正系数,然后用校正系数计算出试样校正质量。

(四)检测步骤

用单标移液管吸取5mL过滤后的样品溶液放入一试管及各吸取5mL标准甲醛溶液分别放入试管中,分别加5mL乙酰丙酮溶液,摇动。首先把试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min,然后取出,常温下避光冷却(30±5)min,用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照,用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。若预期从织物上萃取的甲醛含量超过500mg/kg,或试验采用5:5比例,计算结果超过500mg/kg时,稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围内(在计算结果时,要考虑稀释因素)。如果样品的溶液颜色偏深,则取5mL样品溶液放入另一试管,加5mL水,按上述操作。用水作空白对照。做两个平行试验。如果怀疑吸光值不是来自甲醛而是由样品溶液的颜色产生的,用双甲酮进行一次确认试验。

双甲酮确认试验:取5mL样品溶液放入一试管(必要时稀释),加入1mL双甲酮乙醇溶液并摇动,把溶液放入(40±2)℃水浴中显色(10±5)min,加入5mL乙酰丙酮试剂摇动,继续把试管放在(40±2)℃水浴中显色(30±5)min,然后取出,常温下避光冷却(30±5)min,用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照,用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。对照溶液用水而不是样品萃取液,来自样品中的甲醛在412nm的吸光度将消失。

乙酰丙酮试剂的制备:向1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵,用800mL水溶解,然后加入3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存。双甲酮的乙醇溶液制备:1g双甲酮用乙醇溶解并稀释至100mL。

(五)结果计算

结果计算用下式来校正样品吸光度:

式中:A为校正吸光度;As为试验样品中测得的吸光度;Ab为空白试剂中测得的吸光度;Ad为空白样品中测得的吸光度(仅用于变色或沾污的情况下)。用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,用μg/mL表示。

用下式计算从每一样品中萃取的甲醛量:

式中:F为从织物样品中萃取的甲醛含量(mg/kg);c为读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度(μg/mL);m为试样的质量(g)。取两次检测结果的平均值作为试验结果,计算结果修约至整数位。如果结果小于20mg/kg,试验结果报告“未检出”。