如何检测棉纱丝光效果：碘吸附法简介

棉的丝光是指棉布或棉纱在适当张力或无张力下用浓碱处理。丝光时根据张力大小,棉纤维发生不同程度的膨润,体积增大,自然卷曲消失。其横截面由扁圆形变为椭圆形。在无张力时处理,这种变化更为明显。

丝光后棉纤维的结晶度下降,纤维内表面增大,对水和染化料的吸附量增大,化学反应能力增强。

丝光后棉纱的强度和断裂延伸度比丝光前一般有所增加。在无张力丝光时,棉纱或棉织物会发生较大的收缩而具有弹性。在张力丝光时,则由于丝光定形作用而使棉纱或棉织物具有一定的尺寸稳定性。

丝光效果的测定方法有多种:X射线法及比重法可测定丝光前后纤维结晶度的变化;染色实验法和钡值法可测定丝光前后纤维吸附性能的变化;显微镜观察法可测定织物或纱线的丝光程度,主要是其截面形状的变化;丝光后织物或纱线力学性能的变化可用强力拉伸仪测定;取定长的织物测定丝光和未丝光试样的缩水率,可以反映丝光前后试样尺寸稳定性的变化。

(一)碘-碘化钾着色试验法

碘-碘化钾法适用于鉴别丝光与未丝光棉纤维。试剂的制备方法是用少量蒸馏水溶解2.5g碘化钾与1.5g碘,然后补充水至100mL。试验时将试样(织物或纱线)在上述试剂中浸渍3min,然后在2L烧杯中用冷水清洗。经丝光的棉纤维表面呈现蓝色,而未丝光纤维无此现象。

此法不适用于已染色的棉纤维试样。

(二)染色试验法

将丝光实验后的试样连同未丝光的试样浸入直接蓝染液(1g/L)中,加热至沸点,染色10～15min,然后洗涤。

比较各试样着色的深度。丝光后的试样着色深于未丝光的。色泽的深度随烧碱浓度的递增而加深。加张力的试样与未加张力的比较,加张力试样着色深度较差。

(三)显微镜观察法

用显微镜来观察丝光后棉纤维形态的变化,借以确定试样的丝光程度。丝光纤维呈圆锥状,未丝光纤维则卷曲而呈带状。

(四)钡值法

钡值法是将丝光后的试样和未丝光棉分别浸入氢氧化钡溶液中并保持一定时间,然后求出丝光试样与未丝光试样吸附氢氧化钡的比,再乘以100,所得数值即为钡值。钡值越大,表示丝光纤维的吸附性能越好。

1.主要化学药品

氢氧化钡(C.P.)、盐酸(C.P.)。

2.试剂配制

c［1/2Ba(OH)2］=0.25mOl/L氢氧化钡溶液、c(HCl)=0.1mOl/L盐酸标准溶液。

3.步骤

将丝光试样和未丝光试样各准备两份,剪成0.5cm长短,置于烘箱内在105～110℃烘1.5h。取出后在干燥器内平衡至室温。准确称取2g,分别放入150mL带盖三角瓶内,加入30mL c［1/2Ba(OH)2］=0.25mOl/L氢氧化钡溶液,加盖并不时加以摇动。同时,另外准备2个同样的三角瓶,内盛同样的氢氧化钡溶液作空白指示剂,用c(HCl)=0.1mOl/L的盐酸标准溶液滴定。按下式计算钡值:

式中:V0为耗用于空白试验的c(HCl)=0.1mOl/L盐酸标准溶液的毫升数;V1为耗用于丝光试样浸渍液的c(HCl)=0.1mOl/L盐酸标准溶液的毫升数;V2为耗用于未丝光试样浸渍液的c(HCl)=0.1mOl/L盐酸标准溶液的毫升数。

例如,中和10mL氢氧化钡(空白)需c(HCl)=0.1mOl/L盐酸溶液24.30mL。中和10mL氢氧化钡(丝光试样)需c(HCl)=0.1mOl/L盐酸溶液19.58mL。中和10mL氢氧化钡(未丝光纤维)需c(HCl)=0.1mOl/L盐酸溶液21.20mL。所以,丝光试样的钡值为:

4.注意事项

(1)钡值试验应平行做两次,每次盐酸用量相差不得超过0.1mL。如重复操作,所得钡值数据相差超过4个单位,说明不够准确,应该重做。

(2)配制氢氧化钡溶液时,氢氧化钡应该稍过量。在蒸馏水中溶解时应不断加以振荡。在带盖的瓶中静放一昼夜。然后吸取上层澄清液移至一个带盖的储液瓶中,盖子要盖紧,因为氢氧化钡溶液易从空气中吸取二氧化碳生成碳酸钡沉淀而使溶液混浊。在滴定过程中亦要求动作迅速,并防止激烈振荡。

(3)当在盛有试样的三角瓶中吸取氢氧化钡浸渍液时,应该用移液管的尖端将试样推向瓶壁,使更多的浸渍液挤出,试样可以更方便地用移液管吸取溶液。

(4)钡值在100～105表示未丝光,150以上表示棉纤维充分丝光,在其间的数据表示丝光不完全。一般丝光半制品和制品要求钡值在135以上。

(5)本实验亦可用于染色棉布、棉纱丝光效果的测定,但不适用于经耐久性整理的制品或棉与化学纤维混纺的制品。(www.xing528.com)

(五)碘吸附法

碘吸附法是用以测定纤维素纤维可及度的一种简便方法,也可用作丝光效果的测定。所用试剂是碘-碘化钾溶液。测定过程包括试样在碘-碘化钾溶液中的吸附,以及随后用硫酸钠溶液稀释后解吸两个阶段,以达到平衡。再用标准硫代硫酸钠溶液滴定溶液中剩余的碘,同时做空白试验,以求出试样吸附的碘量(间接法),或直接用标准硫代硫酸钠溶液滴定试样所吸附的碘量(直接法),以碘吸附值(IOdine SOrptiOn Value)表示。碘吸附值即每克纤维素纤维所吸附碘的毫克数。

1.主要化学药品

碘(C.P.)、碘化钾(C.P.)、硫代硫酸钠(C.P.)、无水硫酸钠(C.P.)、淀粉。

2.试剂配制

碘液:将5g碘和40g碘化钾溶于50mL水中,调制成c(1/2I2)=(0.60±0.01)mOl/L碘溶液。

硫酸钠溶液:称取200g无水硫酸钠配制成1L的溶液。

c(Na2S2O3)=0.01mOl/L硫代硫酸钠标准溶液。

0.5%淀粉指示剂。

3.步骤

(1)间接法。取0.30g空气干燥试样置于250mL带盖三角瓶中,精确称瓶和试样重。加20mL碘-碘化钾溶液,用玻璃棒挤压试样使试样与碘液充分混合后,再称重,放置3min。

用移液管吸取100mL硫酸钠溶液加入三角瓶中,留部分溶液冲洗玻璃棒上沾附的碘液。用电磁搅拌器或机械振动仪搅拌1h。本试验可在室温下进行,但如果试验过程中室内温差不能恒定在±1℃以内,须用恒温水浴。

另按上法配制不加试样的空白溶液。

达到吸附平衡后,用粗纱芯玻璃坩埚过滤,也可再用吸滤瓶稍加吸滤,然后吸取一定量的滤液(上层澄清液)和空白液,用标准硫代硫酸钠溶液滴定。

将坩埚中的试样用水冲洗,置烘箱中于105～110℃下烘干4h,将坩埚放在有盖并已称重的称量瓶中,再将称量瓶置于干燥器内P2O5粉末上冷却并称重。

计算:

式中:Ts=Tb×Is/Ib为一定量试样溶液中加入原始碘应消耗的硫代硫酸钠的毫升数;ts为一定量上层澄清滤液消耗硫代硫酸钠的毫升数;F为体积因素(溶液总体积为102mL);W为烘干样品重(g);Ib为在空白溶液中浓I2-KI溶液的重量;Is为在试样溶液中浓I2-KI溶液的重量。

(2)直接法。在用玻璃漏斗过滤以前各项操作均同直接法,仅不需配制空白溶液。

为防止由于碘蒸发所造成的误差,从溶液中回收纤维试剂时应尽量防止在空气中暴露。如试样未切成碎片,可用镊子夹住试样并在瓶壁挤去多余液体后取出。如已切成碎片,则可用玻璃漏斗过滤并稍加吸滤,但要注意防止试样中液体被吸干,将试样置于已称重的三角瓶中,再称重W0。滤液留待测定用。

向三角烧瓶中加入25～39mL蒸馏水,用硫代硫酸标准溶液滴定。滴定时应加以搅拌并剧烈摇动以充分排出试样中的碘。

将试样移至已称重的玻璃漏斗内,充分水洗,在烘箱内以105～110℃温度烘4h,将漏斗放在有盖并已称重的称量瓶中,在干燥器内冷却并称重。

吸取25mL滤液,称重(用于计算比重),用硫代硫酸钠标准溶液滴定,耗用体积为V0(用于换算)。

计算:

式中:V为滴定纤维试样及其所含过量溶液所耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数(mL)。c(Na2S2O3)为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mOl/L),W为干燥纤维试样重(g)。C为在纤维试样中对过量溶液的校正因素,C=Vs×T/25,其中:Vs为在纤维试样中过量溶液的体积,Vs=Ws/SG;Ws为过量溶液重,Ws=WG-W;WG为纤维试样总重+过量溶液重;SG为过量溶液比重,SG=25mL溶液重/25;T为滴定25mL试样溶液所耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。

4.注意事项

为防止发生重演差的现象,必须严格掌握操作方法。解吸过程中的搅拌及以后的过滤、吸滤必须条件一致。对于碘吸附值较大的试样(＞40mg碘/g纤维素),碘液浓度及试样重亦可能影响测定数据的重演性,因此应按规定条件配制碘液及称取试样。