植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测方法

（一）原理

试样中有机氯和拟除虫菊酯农药以有机溶剂提取，经液-液分配及色谱净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

（二）试剂

试剂除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水（或相当纯度的水）。

（1）石油醚。重蒸。

（2）苯。重蒸。

（3）丙酮。重蒸。

（4）乙酸乙酯。重蒸。

（5）无水硫酸钠。

（6）弗罗里硅土。于620℃灼烧4h后备用，用前140℃烘2h，趁热加5%水灭活。

（7）农药标准品。有机氯和拟除虫菊酯农药标准品见表6-2。

表6-2　有机氯和拟除虫菊酯农药标准品

（三）仪器

（1）气相色谱仪。附电子捕获检测器（ECD）。

（2）电动振荡器。

（3）组织捣碎机。

（4）旋转蒸发仪。

（5）过滤器具。布氏漏斗（直径80mm），抽滤瓶（200mL）。

（6）具塞三角瓶。100mL。

（7）分液漏斗。250mL。

（8）色谱柱。

（四）操作方法

1.标准溶液的配制

分别准确称取表6-2中的标准品，用苯溶解并配成1mg/mL的储备液，使用时用石油醚稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液。

2.试样制备

（1）粮食试样。取粮食试样经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。

（2）蔬菜试样。取蔬菜试样擦净，去掉非可食部分后备用。(www.xing528.com)

3.提取

（1）粮食试样。称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h。

（2）蔬菜试样。称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL20g/L硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一个250mL分液漏斗中，用20mL石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。

4.净化

（1）色谱柱的制备。玻璃色谱柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g5%水脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。

（2）净化与浓缩。准确吸取试样提取液2mL，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚+乙酸乙酯（95+5）洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL，供气相色谱分析。

5.测定

（1）气相色谱参考条件。

①色谱柱。石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）×15m，内涂有OV-101固定液。

②气体流速。氮气40mL/min；尾吹气60mL/min；分流比1：50。

③温度。柱温自180℃升至230℃保持30min；检测器、进样口温度250℃。

（2）色谱分析。吸取1μL试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高。再吸取1μL混标溶液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高。根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性，用外标法与标准组分比较定量。

（五）结果计算

按下式计算试样中农药含量：

式中：X——试样中农药的含量，mg/kg；

Esi——标准品中i组分农药的含量，ng；

V1——试样进样体积，μL；

V2——最后定容体积，mL；

hsi——标准品中i组分农药峰高，mm；

hi——试样中i组分农药峰高，mm；

m——试样的质量，g；

K——稀释倍数。

（六）说明及注意事项

（1）本方法为GB/Y5009.146-2003《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定》。有机氯和拟除虫菊酯类农药是当前我国使用量较大的两类杀虫剂。食品中农药多残留分析方法可以囊括多种农药的残留分析，可以解决多种组分及未知组分农药在食品中的残留分析。本方法提供了粮食、蔬菜中六六六等10种有机氯及甲氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药的多残留分析，同时也适用于其他有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的分析。

（2）本方法检出限见表6-3。

表6-3　植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定检出限