如何测定食品中的铅含量及预防铅中毒？

铅是一种有代表性的重金属。食品中铅污染主要来源有：食品加工、贮存、运输过程中使用的含铅器皿的污染，例如铅合金、搪瓷、陶瓷以及马口铁食具的焊锡、锡酒壶等；含铅农药的使用，如砷酸铅等；工业“三废”的排放，污染附近生长的农作物，大气中含铅尘、废气、受铅污染的水源、剥落的油漆都可以直接或间接污染食品。

铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物，对各组织都有毒性作用，主要损害神经系统、造血系统、消化系统和肾脏，还损害人体的免疫系统，使机体抵抗力下降。铅对婴幼儿和学龄前儿童是易感人群。对于一般人群，人体内的铅主要来自食物，也还有饮水、空气等其他途径的来源，儿童还可以通过吃非食品物件而接触铅。预防铅对人体产生危害的重要措施是控制人们饮食中铅的摄入量，因而制订各类食品中铅的允许限量十分重要。

（一）原理（石墨炉原子吸收光谱法）

试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

（二）试剂和材料

（1）硝酸：优级纯。

（2）过硫酸铵。

（3）过氧化氢（30%）。

（4）高氯酸：优级纯。

（5）硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

（6）硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。

（7）硝酸（1mol/L）：取6.4mL硝酸加入50mL，水中，稀释至100mL。

（8）磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。

（9）混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）。取9份硝酸与l份高氯酸混合。

（10）铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。

（11）铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng铅的标准使用液。

（三）仪器和设备

（1）原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

（2）马弗炉。

（3）天平：感量为1mg。

（4）干燥恒温箱。

（5）瓷坩埚。

（6）压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

（7）可调式电热板、可调式电炉。(www.xing528.com)

（四）分析步骤

1.试样预处理

（1）在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

①粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

2.试样消解

（1）压力消解罐消解法：称取1～2g试样（精确到0.001g，干样、含脂肪高的试样＜1g，鲜样＜2g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢2～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。

（2）干法灰化：称取1～5g试样（精确到0.001g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗人或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

（3）过硫酸铵灰化法：称取1～5g试样（精确到0.001g）于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00～3.00g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃±25℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

（4）湿式消解法：称取试样1～5g（精确到0.001g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

3.测定

（1）仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2～1.0nm，灯电流5～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15～20s；原子化温度：1700℃～2300℃，持续4～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

（2）标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/mL（或μg/L），20.0ng/mL（或μg/L），40.0ng/mL（或μg/L），60.0ng/mL（或μg/L），80.0ng/mL（或μg/L）各10/μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

（3）试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

（4）基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（一般为5μL或与试样同量）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

（五）分析结果的表述

试样中铅含量按下式进行计算。

式中：X——试样中铅含量（mg/kg或mg/L）；

C1——测定样液中铅含量（ng/mL）；

C0——空白液中铅含量（ng/mL）；

V——试样消化液定量总体积（mL）；

m——试样质量或体积（g或mL）。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。