淀粉测定的酸水解方法

淀粉是一种多糖，是植物的贮藏物质，广泛存在于植物的根、茎、叶、种子及水果中。它也是供给人体热量的主要来源。在食品工业中的用途也非常广泛，常作为食品的原辅料。制造面包、糕点、饼干的生产中，掺和纯淀粉，可调节面筋浓度和胀润度，在糖果生产中不仅使用大量由淀粉制造的糖浆，也使用原淀粉和变性淀粉做填充剂，在冷饮中作为稳定剂，在肉类罐头中作为增稠剂，在其他食品中还可作为胶体生成剂、保湿剂、乳化剂、黏合剂等。淀粉含量是某些食品主要的质量指标，也是食品生产管理中的一个常规检验项目。

淀粉测定的方法很多，常用的方法是根据淀粉在酸或酶的作用下可水解为葡萄糖，再按测定还原糖的方法进行定量测定的酸水解法和酶水解法。

酸水解法适用于淀粉含量较高，而其他能被水解为还原糖的多糖含量较少的样品。如果其他多糖如半纤维素和多缩戊糖等含量多，也会被水解为具有还原性的木糖、阿拉伯糖等，使得测定结果偏高。因此，对于淀粉含量较低而半纤维素、多缩戊糖和果胶含量较高的样品不适宜用该法。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不如酶水解法。

（一）原理

样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖的测定方法来测定还原糖含量，再折算成淀粉含量。

（二）仪器和试剂

1.仪器沸水浴回流装置

2.试剂

（1）乙醚。

（2）85%乙醇溶液。

（3）6mol/LHCL。

（4）400g/L氢氧化钠。

（5）100g/L氢氧化钠。

（6）0.2%甲基红乙醇指示剂。

（7）200g/L中性醋酸铅溶液。

（8）100g/L硫酸钠溶液。

其余试剂同还原糖测定。

（三）侧定方法

1.样品处理(www.xing528.com)

（1）粮食、豆类、糕点、饼干、代乳品等较干燥易磨细的样品：称取2～5g（含淀粉0.5g左右）磨细、过40目筛的试样，置于铺有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分3次洗去样品中的脂肪，再用150mL85%乙醇分次洗涤残渣，以除去可溶性糖类。以100mL水把漏斗中的残渣全部转移入250mL锥形瓶中。

（2）蔬菜、水果及各种粮豆含水熟食制品：按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆（蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分）。称取5～10g匀浆于250mL锥形瓶中，加30mL乙醚振摇提取脂肪，用滤纸过滤除去乙醚，再用30mL乙醚淋洗2次，弃去乙醚；之后用150mL 85%乙醇分次洗涤残渣。以100mL水把漏斗中的残渣全部转移入250mL锥形瓶中。

2.水解

于上述250mL锥形瓶中加入30mL6mol/LHCl，装上冷凝管，于沸水浴中回流2h。回流完毕，立即置于流动水中冷却，冷却后加入2滴甲基红，先用400g/L氢氧化钠调至黄色，再用6mol/L盐酸调到刚好变为红色。再用100g/L氢氧化钠调到红色刚好褪去。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH值约为7。之后加入20mL20%的醋酸铅，摇匀后放置10min，再加20mL10%硫酸钠溶液。摇匀后用水转移至500mL容量瓶中，加水定容。过滤、弃去初滤液，收集滤液备用。

3.测定

按还原糖测定法进行测定，并同时取100mL水做试剂空白试验。

（四）结果计算

式中：w——淀粉的质量分数，%；

m——试样质量，g；

m1——水解液中还原糖质量，mg；

m0——试剂空白中还原糖质量，mg；

V——测定用样品水解液的体积，mL；

500——样液总体积，mL；

0.9——还原糖折算为淀粉的系数。

（五）说明及注意事项

（1）脱脂肪的溶剂乙醚也可用石油醚代替。若样品为液体，则采用分液漏斗振摇静置分层，去除乙醚层。

（2）乙醇浓度低于80%时，则样品中糊精会随可溶性糖类一起被洗掉。

（3）水解条件要严格控制，既要保证淀粉水解完全，也要避免因加热时间过长葡萄糖聚合，失去其还原性。