冷冻干燥机的工作原理与应用

冷冻干燥是湿物料冻结后在真空条件下完成升华脱水的操作过程。冷冻干燥又称为冷冻升华干燥。

一、冷冻干燥原理

冷冻干燥原理可用图9-34所示说明。水与任何物质一样，在一定压强和温度下以固（冰）、液（水）和气（蒸汽）三相之一状态存在。由图可见，水的相图被AB、AC和AD三条曲线分为BAC、CAD和DAB三个单相区，它们分别表示固相（冰）、液相（水）和气相区。AB、AC和AD三条曲线分别是冰和蒸汽、冰和水、水和蒸汽的平衡共存曲线，分别称为冰的升华曲线、冰的融解曲线和水的蒸发曲线。三条曲线的交点A处，固、液和气三相平衡共存，称为水的三相点，此点对应的温度为0.01℃，压强为613Pa。

图9-34 水的相平衡图

升华是水从固态（冰）直接转变为气态（蒸汽）的现象。显然，食品冷冻干燥，首先要使食品中的水变成冰，因此，首先要使食品冻结。另外，由图可见，当压强高于三相点对应压强时，固态（冰）不可能直接转变为气态，只有当压强在三相点以下时，升华才有可能发生。因此，冷冻干燥的食品物料环境必须处于负压（真空）状态。冷冻升华干燥即基于以上原理。

物质的相态转变都需要放出或吸收相变潜热。冷冻升华过程要经过两次相变，首先是液相变固相，然后是固相变气相。冷冻是放热过程，需要外界提供冷量（制冷），冰升华过程为吸热变相过程，需要外界为冰提供升华热。另外，为使物料能够保持在升华所需的负压状态，还要提供能量对系统抽真空。由此可见，冷冻干燥是一种高能耗的干燥方法。因此，适用于高比价产品，例如，冻干保健食品、某些冻干果蔬等。

二、冷冻干燥设备的系统构成

根据冷冻干燥原理不难看出，各种型式的冷冻干燥装置系统均应包括如图9-35所示的预冻、干燥、加热、真空和制冷等部分。

图9-35 冷冻干燥设备组成示意图

冷冻干燥装置的构成部分以干燥室为核心联系在一起，有些部分直接装在冷冻干燥室内，如提供升华热的加热板，有些部分既可装在干燥室内，也可装在干燥室外，如物料预冻系统和低温冷凝器等。真空系统为冷冻干燥室内物料升华提供必要的真空度，或直接与干燥相接，或与装在干燥室外的冷凝相接。

（一）预冷冻系统

一般来说，本书第十三章将介绍的冻结方法均可用于冷冻干燥物料预冻，但应用最多的为鼓风式和接触式冻结法。鼓风式冻结一般在冷冻干燥主机外的速冻装置中完成，而接触式冻装置既可设在冷冻干燥室内，也可在干燥室外的接触冻结装置中完成。实际上，无论是实验型，还是生产型冷冻干燥机，多采用干燥室外预冻结的方式。

某些实验型冷冻干燥机，利用专门的起干燥室作用的细颈干燥瓶，用于液体料液冷冻干燥。这种瓶装入一定量液体后，先在低温冷冻液槽上由旋转装置驱动旋转，使瓶内的液体呈壳状冻结。

生产规模冻干机，往往利用可移动多层料盘架车，在冷库中冻结物料。物料冻结后，可整车从冷库推出，通过适当方式，一次性转移到冻干室内。这样可以提高冷冻干燥机的效率，也有利于实现冷冻干燥操作的连续化程度。

（二）干燥室

干燥室是冻结成固体的物料在真空条件下进行水汽升华的场所。干燥室是一个在真空条件下可承受内外压差的真空容器，必须有与真空系统相连的接口。最简单的干燥室是上面所述的实验型冻干机的干燥瓶。冻结后的细颈瓶接到冻干机真空接管上便成为冻干系统的干燥室，借助于环境温度（通过传导和辐射）供热，便可开始进行升华干操。

工业用的冷冻干燥室外形类似于前述的真空干燥机，有箱形和圆筒形两种形式。一般，大型冻干机往往取圆筒形结构。工业用的冷冻干燥机，多采用浅料盘装载物料，并且利用加热板为装在料盘中的物料提供升华热。因此，这类干燥室有固定设置的加热板，料盘则通过适当的悬挂输送机构插在这些加热板之间。此外，有些大型冻干机会将冷阱（下面介绍）设在干燥室内。图9-36所示为一种冻干机干燥室的结构。

（三）供热系统

上面已经提到，冷冻干燥过程需要为冰的升华提供热量。为使连续或半连续的大型冻干设备正常运行，也要为其低温冷凝器提供化霜所需的热量。

目前，冷冻干燥系统主要通过传导和辐射两种方式为冻干物料供热升华热。微波加热对于冷冻干燥虽然具有某些优点，但由于系统的复杂性及微波加热均匀性较差，并且过程难于控制，因此，至今尚未出现实用的微波加热工业化冻干设备。

传导加热法以料盘与冻结物料之间的温差作为传热动力，为物料冻干过程提供升华热。料盘本身热量则可由加热盘板提供。加热板的热源既可是直接加热的电热器，也可是在板内循环的载热剂。所用载热剂类型有水、蒸汽、矿物油、乙二醇和三氯乙烯等。

图9-36 圆筒状干燥室结构

实际上，冷冻干燥机往往同时利用传导和辐射两种机制，为被冻干物料提供升华热。辐射传热发生在有温差的物体间。因此，在装有多层固定加热板的冷冻干燥箱内，上一层物料盘底接触的加热板，对下层料盘的物料而言，实际上就是一个辐射加热器。利用输送带在干燥箱内输送物料（盘）的连续型冷冻干燥机，采用的辐射加热器，同样会对于料盘中的物料产生辐射和传导两种传热机制。

图9-37 具有热回收系统的冻干机流程示意图

不论是可预冻的还是不可预冻的冻干设备，均需要为低温冷凝器供制冷剂。根据制冷原理，制冷循环中压缩机出来的高温高压制冷剂气体，要经过冷凝器才能膨胀成为低温制冷剂进入低温冷凝器进入吸热，使外面的水汽凝结成霜。因此，可以利用制冷压缩机排气作为部分冻干升华热源，构成如图9-37所示为的冻干系统。可见这种安排既可节省升华热能耗，也降低了制冷系统的冷凝器负荷。有关制冷系统的构成可参见本书第十三章相关内容。

（四）真空系统和低温冷凝器（冷阱）

由冷冻干燥原理可知，使系统维持一定真空度是实现正常冷冻干燥操作的必要条件。因此，所有冻干机均需配备真空设备。升华产生的水蒸气比热容极大，例如，在13.3Pa压力下，1g冰升华可产生100m³的水蒸气。由于机械式真空泵的抽气量有限，因此一般冻干燥设备，均在真空泵前设置除去升华水汽的低温冷凝器，以降低真空泵的抽气量。理论上，可不设冷凝器，而利用多级蒸汽喷射系统实现冷冻干燥所需的负压效果，但由于各种原因，这种真空系统配置不多见。(www.xing528.com)

低温冷凝器也称为冷阱，本质上是一种位于物料与真空泵之间的间接式热交换器。低温冷凝器的冷却介质通常通过制冷系统的低温低压制冷液，吸收水汽冷凝热后，成为低温制冷剂蒸气。因此，冷阱相对于制冷机来说是蒸发器。

冷冻干燥机可以外置式（装在干燥室内）和内置式（装在干燥室外）两种方式配置冷阱。

外置式冷阱独立于干燥室安置，其工作原理可用图9-38说明。大部分来自干燥室的升华水蒸气，经过装在冷阱内的低温（约—50℃）排管时，会因为降温骤降而凝结成霜，不凝性气体，则通过冷阱另一个出口由后面的真空泵抽吸。

需要指出的是，图9-38所示的冷凝排管只是一种示意，实际冷阱中冷凝排管（图9-39）的密度要高得多。另外，冷凝管还可有其他形式，如盘管式，而实验型冻干机的冷阱常常是一个简单的低温圆筒。

图9-38 外置式冷阱工作原理

图9-39 外置冷阱内的冷凝排管

内置式冷阱安装在干燥室内，其好处是可避免外置式冷阱连接管道所带来的流导损失。内置冷阱一般安装在干燥室料盘区下方（如图9-36和图9-40所示），也可安装在料盘区的侧面（单侧或双侧），还可将圆筒沿轴向分为干燥、冷阱两个区，中间用（可使升华蒸汽通过的）适当材料隔断，在冷阱区的圆筒端用接管与真空泵连接。

经过一段时间操作，凝结冷阱低温液管外的霜层达到一定厚度以后，其干燥速率会下降。所以，大型连续和半连续冷冻干燥系统往往要求能够及时熔化冷阱中的霜层。这种霜层可用热水或蒸汽化除。值得一提的是，化霜时冷阱不能参与正常冻干过程。对于外置式冷阱，为了连续操作，一个干燥室需要配备两个或多个外置式冷阱，以在便在工作和除霜状态间进行切换。

内置式冷阱也需要除霜。如图9-41所示，冷冻干燥室下方安装有可以交替冷凝和除霜的冷阱。

图9-40 料盘下方的内置式冷阱

图9-41 内置式冷阱交替除霜

三、常见冷冻干燥装置

冷冻干燥装置按操作的连续性可分为间歇式、连续式和半连续式三类。目前，食品工业中应用最多的是间歇式和半连续式冷冻干燥装置。

（一）间歇式冷冻干燥机

间歇式冷冻干燥装置中的干燥箱与一般的真空干燥箱相似，属盘架式。干燥箱有各种形状，多数为圆筒形。料盘搁板通常就是加热板，通常以一定方式固定在干燥室内，操作时，可由人工逐一将预冻好的料盘推入各层加热板，也可集多层料盘于悬挂盘架，装在小车上，由预冻库转移到冻干机，再通过悬挂对接，将整架料盘推送插入干燥室内加热板间。冻干结束后，按相反顺序出料。

间歇式冷冻干燥机主要有以下优点：①适应多品种小批量的生产，特别是季节性强的食品生产；②单机操作，一台设备发生故障，不会影响其他设备的正常运行；③便于维修保养；④便于在不同的阶段按照冷冻干燥的工艺要求控制加热温度和真空度。因此，绝大多数的食品冷冻干燥装置均采用这类装置。间歇式冷冻干燥机的主要缺点是，设备利用率较低，因为装料、卸料、启动等预备操作占用的时间长；另外，由于单机设备往往产量较低，因此如要满足一定产量要求，往往需要多台单机，并要配备相应的附属系统，从而导致设备的投资费用增加。

（二）半连续式冷冻干燥系统

针对间歇式设备生产能力低，设备利用率不高等的缺点，出现了多箱式及隧道式等半连续式系统设备。

多箱式冷冻干燥系统设备构成包括一组干燥箱、若干外置式冷阱、为各箱提供加热剂的共用加热器、为各低温冷凝器提供制冷剂的共用制冷机，以及为各箱和冷阱提供真空的真空系统。但每箱的加热、冷阱和真空可单独控制。这种装置系统可用同品种产品的半连续化生产，也可供不同品种产品的同时干燥，具有较大的设备操作灵活性。

半连续隧道式冷冻干燥机如图9-42所示。升华干燥过程在大型隧道式真空箱内进行的，料盘以间歇方式通过隧道一端的大型真空密封门进入箱内，以同样的方式从另一端卸出。这样，隧道式干燥机就具有设备利用率高的优点，但不能同时生产不同的品种，且转换生产另一品种的灵活性小。

图9-42 隧道式半连续冷冻干燥装置

（三）连续式冷冻干燥系统

实现连续冷冻干燥操作的关键是在维持干燥室真空环境条件下连续地进出物料。冷冻干燥装置有多种实现连续的方式。

图9-43所示为一种使用浅盘输送装置的连续冻干系统。预冻好的原料装在浅盘上，通过空气锁^[1]连续地送入冻干室内，冻干好的物料也通过空气锁连续地将料盘送出。干燥室内物料经过的大致过程为：由空气锁进入干燥室的料盘，由进料升盘器托升，每进入一盘，料盘就向上提升一层。等进入的料盘填满升降器盘架后，由水平向推送机构将料盘一次性向前移动一个盘位，同时推动加热板间其他料盘向前移动一个盘位。位于干燥室内另一端的升盘器将收到的一批料盘逐一托升，通过出口空气锁送出室外。装有干燥产品的料盘由输送链送至卸料机卸料，空盘再通过水平和垂直输送装置送到装料工位。如此周而复始，实现连续生产。

图9-43 一种连续式冷冻干燥系统

连续冻干装置主要优点：①处理能力大，适合单品种生产；②设备利用率高；③便于实现生产的自动化；④劳动强度低。其主要缺点：①不适合多品种小批量的生产；②在干燥的不同阶段，虽可控制不同的温度，但不能控制不同真空度；③设备复杂、庞大，制造精度要求高，投资费用大。