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纺织品和皮革中PAHs的检测方法优化

时间:2023-06-26 理论教育 版权反馈
【摘要】:如下参照GB/T 28189-2011中的内容,对纺织品和皮革中PAHs的检测过程进行介绍。对于纺织品,可根据溶解液中的杂质情况,确定是否采用固相萃取柱净化处理。在上述仪器条件下,所得到的16种PAHs的GC-MS色谱图如图12-1所示。图12-1 16种PAHs的GC-MS选择离子色谱图

纺织品和皮革中PAHs的检测方法优化

如下参照GB/T 28189-2011中的内容,对纺织品皮革中PAHs的检测过程进行介绍。

(1)样品萃取

取有代表性样品,剪碎(约4mm×4mm)后称取1g试样(精确至1mg),装入100 mL具塞锥形瓶中,加入30 mL正己烷/丙酮(1∶1,体积比)溶液,加塞后置于60℃超声波水浴中进行超声萃取30 min;取出锥形瓶,冷却室温,将萃取液过滤至梨形烧瓶中,再加入30 mL正己烷/丙酮(1∶1,体积比)溶液重复萃取1次,合并萃取液,在35℃水浴中减压旋转蒸发浓缩至近干(勿蒸干),然后加入2 mL正己烷溶解残留物。

对于纺织品,可根据溶解液中的杂质情况,确定是否采用固相萃取柱净化处理。而对于皮革样品,样液应采用如下的固相萃取方式进行净化处理。

(2)萃取液的净化

取硅胶固相萃取柱(500 mg/6 mL),先用正己烷预淋洗两次,正己烷用量每次3mL,并使之保持润湿。

将正己烷溶解后的样液转移至该固相萃取柱中,加入5 mL正己烷淋洗,弃去流出液,加入正己烷/二氯甲烷(3∶2)进行洗脱两次,正己烷用量每次3mL,收集洗脱液,并于35℃水浴中用氮气吹近干,准确加入2 mL正己烷溶解残留物,用0.45μm滤膜聚四氟乙烯材质)过滤后,进行GC-MS分析。

(3)仪器分析

可用于样液中PAHs分析的GC-MS参数如下:

色谱柱:DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);

• 进样口温度:280℃;

• 色谱-质谱接口温度:280℃;

• 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0 mL/min;(www.xing528.com)

• 进样方式:不分流;

• 柱温:50℃保持0.5min,20℃/min升温至250℃,5℃/min升温至290℃,保持10 min。

• 进样量:1μL;

离子源:EI源/70 eV;

• 质量扫描范围:60~300(质荷比),16种PAHs的特征离子见表12-3;

表12-3 16种PAHs的GC-MS特征离子

• 四极杆温度:150℃;

• 离子源温度:230℃;

• 溶剂延迟时间:4 min。

在上述仪器条件下,所得到的16种PAHs的GC-MS色谱图如图12-1所示。

图12-1 16种PAHs的GC-MS选择离子色谱图(图中各峰编号与表12-3对应)

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