如下参照GB/T 28189-2011中的内容,对纺织品和皮革中PAHs的检测过程进行介绍。
(1)样品萃取
取有代表性样品,剪碎(约4mm×4mm)后称取1g试样(精确至1mg),装入100 mL具塞锥形瓶中,加入30 mL正己烷/丙酮(1∶1,体积比)溶液,加塞后置于60℃超声波水浴中进行超声萃取30 min;取出锥形瓶,冷却室温,将萃取液过滤至梨形烧瓶中,再加入30 mL正己烷/丙酮(1∶1,体积比)溶液重复萃取1次,合并萃取液,在35℃水浴中减压旋转蒸发浓缩至近干(勿蒸干),然后加入2 mL正己烷溶解残留物。
对于纺织品,可根据溶解液中的杂质情况,确定是否采用固相萃取柱净化处理。而对于皮革样品,样液应采用如下的固相萃取方式进行净化处理。
(2)萃取液的净化
取硅胶固相萃取柱(500 mg/6 mL),先用正己烷预淋洗两次,正己烷用量每次3mL,并使之保持润湿。
将正己烷溶解后的样液转移至该固相萃取柱中,加入5 mL正己烷淋洗,弃去流出液,加入正己烷/二氯甲烷(3∶2)进行洗脱两次,正己烷用量每次3mL,收集洗脱液,并于35℃水浴中用氮气吹近干,准确加入2 mL正己烷溶解残留物,用0.45μm滤膜(聚四氟乙烯材质)过滤后,进行GC-MS分析。
(3)仪器分析
可用于样液中PAHs分析的GC-MS参数如下:
• 色谱柱:DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);
• 进样口温度:280℃;
• 色谱-质谱接口温度:280℃;
• 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0 mL/min;(www.xing528.com)
• 进样方式:不分流;
• 柱温:50℃保持0.5min,20℃/min升温至250℃,5℃/min升温至290℃,保持10 min。
• 进样量:1μL;
• 离子源:EI源/70 eV;
• 质量扫描范围:60~300(质荷比),16种PAHs的特征离子见表12-3;
表12-3 16种PAHs的GC-MS特征离子
• 四极杆温度:150℃;
• 离子源温度:230℃;
• 溶剂延迟时间:4 min。
在上述仪器条件下,所得到的16种PAHs的GC-MS色谱图如图12-1所示。
图12-1 16种PAHs的GC-MS选择离子色谱图(图中各峰编号与表12-3对应)
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