（1）样品的预处理
① 纺织品试样的萃取：取代表性样品，将其剪碎至约4mm×4mm并混匀，称取1g（精确至0.01 g）试样，置于100 mL具塞锥形瓶中，加入30 mL三氯甲烷，超声处理20min，将萃取液过滤至50mL容量瓶中，样品再用20mL三氯甲烷超声萃取5min，合并滤液，用三氯甲烷定容至50mL，供GC－MS测定。
② 皮革试样的萃取和净化：称取1g（精确至0.01g）剪碎（4mm×4mm）后的试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL三氯甲烷，超声处理15min，将萃取液用滤纸过滤至梨形瓶烧瓶中，样品再用相同的方法萃取两次，合并滤液于梨形瓶烧瓶中，并用旋转蒸发仪器于（60 ± 5）℃下低真空浓缩至近干，然后加入2mL正己烷溶解残余物。
取填料为中性氧化铝的固相萃取柱（1g/6mL），用6mL正己烷预淋洗（两次，每次3mL），然后将溶解后的正己烷样液转移到萃取柱中，弃去流出液（必要时可采取抽滤），用30 mL正己烷分次洗涤容器，并将洗涤液转移到固相萃取柱中，弃去流出液，再分次加入30 mL丙酮/正己烷（体积比1∶10）至固相萃取柱中进行洗脱，收集洗脱液于50 mL容量瓶中，并用正己烷定容至刻度、摇匀，供GC－MS测定。
（2）仪器分析
采用GC－MS对样液中的PAEs进行测定，仪器参数如下：
• 色谱柱：DB－5ms（30m×0.25mm×0.25μm）；
• 进样口温度：300℃；
• 色谱－质谱接口温度：280℃；
• 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2 mL/min；
• 进样方式：不分流；
• 柱温：100℃保持1min，30℃/min升温至180℃，保持1min，15℃/min升温至300℃，保持10 min。
• 进样量：1μL；(www.xing528.com)
• 离子源：EI源/70 eV；
• 质量扫描范围：100~450（质荷比），13种PAEs的特征离子见表9－3；
表9-3 13种PAEs的GC-MS/EI特征离子
• 四极杆温度：150℃；
• 离子源温度：230℃；
• 溶剂延迟时间：3 min。
图9－1是13种PAEs的GC－MS总离子流色谱图。从图中可看出，除DINP和DIDP外，其余11种PAEs均为单峰。DINP和DIDP色谱峰表现为复杂的多峰形貌（图9－2），而且两者色谱峰重叠（图9－1），并对DNOP色谱峰造成干扰。导致DINP和DIDP多峰形貌的原因可能在于其分子中异构体和对映体的多样性。但由于DINP、DIDP和DNOP的特征碎片离子差异明显，因此通过GC－MS的选择监测离子模式，可以基本实现其准确定量。当然，采用更精密的仪器如GC－MS/MS可以使检测结果的准确度进一步提高。
图9－1 13种PAEs的GC－MS总离子流色谱图
1—邻苯二甲酸二甲酯（DMP）2—邻苯二甲酸二乙酯（DEP）3—邻苯二甲酸二丙酯（DPRP）4—邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）5—邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）6—邻苯二甲酸二戊酯（DPP）7—邻苯二甲酸二己酯（DnHP）8—邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）9—邻苯二甲酸（2—乙基已基）酯（DEHP）10—邻苯二甲酸二壬酯（DNP）11—邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）12—邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）13—邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）
图9－2 DINP和DIDP的GC－MS总离子流色谱图
（a）DINP（b）DIDP
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