1. 仪器的依赖性
PFOS/PFOA分子中无特征官能团、沸点高,而且具有良好的表面活性,这决定了对其准确的定性分析应优先考虑使用液相色谱-质谱(LC-MS)或液相色谱-串联质谱仪(LC -MS/MS)。同时,欧盟2006/122/EC指令中,对织物或其它膜层材料中PFOS限值为1μg/m2 ,如此低的限值要求定量分析必须采用高灵敏度的LC -MS/MS。由于目前LC-MS/MS仪全部为国外生产,其售价一般在200万元以上,如此昂贵的价格使国内检测机构和企业无力购买。2009年之前,国内拥有LC-MS/MS的检测机构很少,而且主要集中于食品分析。2009年之后,因奶粉中三聚氰胺事件,LC-MS/MS在国内检测机构的普及率有所提高,部分纺织品及皮革检测实验室购买了LC-MS/MS,但至今其使用数量远远低于液相色谱及气相色谱-质谱仪,这也导致国内多数检测实验室无法开展产品中PFOS/PFOA的测试。
2. 分析用器皿的材质
含氟类的物质易于吸附在玻璃器皿上,PFOS/PFOA也不例外。一些文献和标准中对该问题进行了专门说明,而且仪器自身可能使用的含氟聚合物(如特氟龙)也会造成假阳性结果,例如GB/T 31127-2014专门指出 “LC-MS/MS管路中含有特氟龙的配件应更换为不锈钢或PEEK管”。因此在样品的预处理及仪器分析过程中,如果条件允许,应尽可能采用不锈钢或不含氟的塑料制品,确保检测结果的可靠性。(www.xing528.com)
3. 皮革萃取液的有效净化
与纺织品相比,皮革材质成分复杂。采用甲醇提取后得到的萃取液,颜色通常很深、杂质含量明显,因为样品中染料、填料及加脂剂易于进入萃取液中。PFOS和PFOA均为阴离子,而皮革中的染料、填料及加脂剂又多以阴离子材料为主,那么采用弱阴离子交换树脂(见DB33/T 749-2009)为填料的固相萃取柱对萃取样液净化处理时,杂质的去除效果并不明显,这也将会导致萃取样液中的杂质对LC-MS/MS仪器造成严重污染,该问题在实际检测过程中已经体现出,因此皮革样液有效的净化技术需要进一步研究。
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