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常见的理化检测设备

时间:2023-06-25 理论教育 版权反馈
【摘要】:理化检验主要包括化学分析、金相分析和力学性能测试等。表2-12 常用于炉前快速分析化学成分的仪器设备比较(续)①X射线荧光分析法中的“多种”,是对多道X射线荧光光谱仪而言的。72型光电分光光度计光学系统如图2-54所示。

常见的理化检测设备

理化检验主要包括化学分析、金相分析和力学性能测试等。

在铸造企业,理化检验是企业管理和工艺管理的重要内容,也是确保铸件内在质量和进厂原辅材料质量的重要手段。

1.化学分析设备

化学分析是以物质的化学反应为基础的分析,主要分析铸件材料和原辅材料的化学组成及其含量。

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图2-52 铸铁共晶膨胀力测定仪

1—底座 2—固定端支座 3—试样 4—浇道 5—砂箱 6—传力石英玻璃棒 7—防护罩 8—测力箱 9—拉压传感器0.1t级 10—调节螺钉 11—调节支座 12—砂箱支承 13—偏心卡紧机构

通常,化学分析分为常规化学分析和仪器分析。

常规化学分析又称湿法化学分析,它是以定量的化学反应及其计量关系为基础,通过溶解或熔融的方法,使样品分解,然后采用吸收光度法、容量分析或质量分析法进行分析,以确定样品的组分含量的方法。

仪器分析仅指以物质的物理或物理化学性质为测量基础,采用比较复杂或特殊的仪器装备,通过测定物质某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的分析方法。

常用于炉前快速分析化学成分的仪器设备比较见表2-12。

表2-12 常用于炉前快速分析化学成分的仪器设备比较

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(续)

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①X射线荧光分析法中的“多种”,是对多道X射线荧光光谱仪而言的。

(1)光电比色计 光电比色计是利用比色法的原理进行测定的。许多物质及其溶液具有颜色,或某物质加入显色剂后生成有色溶液,这种溶液颜色的深浅随浓度不同而改变,溶液越浓颜色越深,即颜色强度和物质含量成比例。而有色溶液所表现出的颜色是由于它选择性地吸收一定波长范围的光所造成的。因此,根据光被有色溶液吸收的强度即可测出溶液内物质含量的多少,炉前常用的有581型光电比色计及三元素自动分析仪等。

1)581型光电比色计又有C型与K型之分。两者的差别在于前者用比色皿,后者改为电磁阀比色杯。581型光电比色计的光学系统如图2-53所示,其测定操作简单快速,适用于大批试样的测定。

2)三元素自动分析仪的主要技术规格见表2-13。该仪器适合于对铸铁、碳素钢和低合金钢中硅、锰、磷三元素的湿式定量分析之用,三个元素可同时给出分析结果,多用于分析任务较多的铸造企业。由于该仪器采用化学反应系统,经长期工作后有的电器元件可能被酸雾腐蚀、生锈,故在使用时要注意保养维护。

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图2-53 581-G、581-K型光电比色计的光学系统图

1—反射镜 2—光源 3—绝热玻璃 4—滤色片 5—比色杯(皿) 6—光电池 7—检流计

表2-13 三元素自动分析仪的主要技术规格

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(2)光电分光光度计 光电分光光度计在原理上属于分子吸收光谱分析,以72型光电分光光度计应用最为普遍,并在它基础上发展了721型、72G型光电分光光度计。72型光电分光光度计光学系统如图2-54所示。

光电分光光度计的主要特点如下:

1)由于采用了“单色器”可以得到波段更窄的入射光,使测定结果更准确。

2)由于得到更近似于单色光的入射光,能在同一溶液内测定多组分的物质。

3)因为有了单色器,只要采用适当的光源、光电池、比色皿等,就可使测量范围扩大到紫外光区和红外光区。

几种常用光电分光光度计的主要技术规格见表2-14。

(3)光电直读光谱仪 光电直读光谱仪又称光量计,是进行成分分析的大型精密物理光学仪器,适合于炉前冶炼化学成分分析,对钢铁中几乎所有的元素都适用,速度快而准确。在2~3min内可同时测定20多个元素。

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图2-54 72型光电分光光度计光学系统图

1—光源 2—透光窗 3—反射镜 4、7—透镜 5—棱镜 6—反射镜 8—出光狭缝 9—比色皿 10—光量调节器 11—光电池 12—微电计

表2-14 常用光电分光光度计主要技术规格

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光电直读光谱仪有真空型与非真空型之分。真空型主要用于波长小于200nm的钢中碳硫等元素的测定;非真空型用于有色金属及合金的分析。光电直读光谱仪按其谱线接收及测量方式不同,又有双通道与多通道之分。钢铁分析专用的光电直读光谱仪都是多通道的,这种仪器分析速度快。

光电直读光谱仪的安装条件如下:

①室温:(20±3)℃。

相对湿度:<70%。

③振动振幅:10~20μm。

④整机占地面积:20m2

⑤线路电压应稳定,分光仪与光源要求分别接地,光源的接地钢管距光源箱不超过1m,测光仪的接地电阻要求在4Ω以下。

⑥氩气纯度要求在99.999%以上。

光电直读光谱仪的外形及分析原理如图2-55和图2-56所示,主要技术规格和各元素分析范围见表2-15和表2-16。

(4)X射线荧光光谱仪 当物质受到强烈的X射线照射时,物质中各个组分的原子吸收了一部分入射X射线的光量子。唯有入射X射线的能量稍大于样品物质原子内层电子的能量,才能击出样品原子内层电子。处于激发状态的原子是极不稳定的,在一个很短的时间内释放出多余的能量,这部分能量的放出即是X射线荧光。由于每一种元素的原子,各电子层能级的能量是一定的,而X射线荧光产生于原子内层电子的跃迁,这种跃迁只能产生有限的几组谱线,即特征X射线谱线。所以,只要测出荧光X射线谱中每一条谱线的波长,并考虑到X射线谱仪的分辨能力,就可鉴别出试样中存在哪些元素。定量分析是根据预先用标准试样作好的工作曲线,然后与被测试样进行对比分析得出含量。

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图2-55 光电直读光谱仪外形

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图2-56 光电直读光谱仪分析原理

表2-15 常用光电直读光谱仪主要技术规格

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表2-16 光电直读光谱仪分析元素含量范围

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X射线荧光光谱仪根据一次能够分析单个元素或多个元素而有单道与多道之分,3070型为单道X射线荧光光谱仪,3530型为多道X射线荧光光谱仪。

X射线荧光光谱仪的特点:分析范围广、精度高;分析速度快、操作简便;性能稳定可靠。

X射线荧光光谱仪由X射线发生器、分光系统、微型计算机以及热交换式冷却水泵等部分组成。3530型多道X射线荧光光谱仪结构如图2-57所示,主要技术规格见表2-17,附属装置及附件见表2-18,标准试样的制备按GB/T 5678—1985《铸造合金光谱分析的取样方法》执行。

1)3070型单道全自动X射线荧光光谱仪安装条件:

①单相电源:200V,50A(谱仪部分);200V,5A(其他部分)。

②三相电源:200V,15A(真空、冷却)。

③接地:接地电阻≤10Ω。

④水质:自来水。

⑤水温:<32℃。

流量:25℃,13L/min;30℃,20L/min。

⑦室温:12~31℃。

⑧湿度:<70%。

2)3530型全自动荧光X射线多波道多元素同时分析装置安装条件:

①单相电源:AC200/220V,45A。

②三相电源:AC200/220V,15A。

③接地:接地电阻<30Ω以下。

④水质:冷却水为自来水或工业用水。

⑤水温与水量:水温为10℃、20℃、30℃时,其水量分别为3L/min、4.3L/min、6.5L/min。

⑥水压:>0.098MPa

环境温度:18~28℃。

⑧湿度:<75%。

地板压力:≈5000Pa。

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图2-57 3530型多道X射线荧光光谱仪结构图

表2-17 X射线荧光光谱仪的主要技术规格

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(续)

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表2-18 X射线荧光光谱仪的附属装置及附件

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(5)碳硫测定仪 碳硫测定仪由三大部分组成:一部分是定碳定硫仪;另一部分是加热炉,可以用管式电炉电弧炉、高频感应炉等;第三部分是氧化系统,试样在高温下燃烧,其中的碳、硫与通入的氧气生成二氧化碳、二氧化硫后才能进行下一步的测定。无论采取何种方法,仅是碳硫测定仪有所不同,其他两部分即从氧气的净化到试样于高温炉中燃烧均是相同的。常用的碳硫测定仪型号及主要技术规格见表2-19,定碳定硫原理如图2-58和图2-59所示。

表2-19 常用碳硫测定仪主要技术规格

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①为气体容量法、碘量法定碳硫。(www.xing528.com)

②为电导法定碳硫。

③为红外光谱法定碳硫。

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图2-58 HV-1型高速自动定碳定硫仪原理图

1—碳吸收器 2—量气管 3—水准瓶 4—硫吸收器 5—滴定管 6—除尘器 7—燃烧炉 8—干燥器 9—流量计 10—减压阀 11—氧气瓶 12—硫滴定液储瓶 13—淀粉液储瓶 14—淀粉液定量加液器 15—碘液进液球 16—废液杯 DZ1~DZ6—电磁气阀 DZ7~DZ10—玻璃电磁阀 A1~A3—电极触针

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图2-59 TL-851(Ⅱ)高速数显碳硫分析仪原理框图

(6)金属中含气量测定仪 金属中含气量测定仪有同时测定金属与合金中氢、氧、氮含量的仪器、也有单独测量其中一种气体和专用于有色金属气体分析的仪器,常用的仪器及其主要技术规格见表2-20,分析流程如图2-60和图2-61所示。

表2-20 金属中气体分析仪主要技术规格

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图2-60 SQM-1型脉冲加热气相色谱仪流程图(单独进样)

1—净化管2—稳压阀 3—压力表 4、8、19—微调阀 5—参考柱 6—测量柱 7—压力表 9、10—常闭电磁阀 11—过滤器 12—脉冲炉 13、14—两位三通电磁阀 15—缓冲器 16—干燥器 17—热导池 18—流量计

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图2-61 KLS-405型脉冲-库仑定氧分析仪气路流程(以高氧为例)

1、11、14、18—电磁阀 2—吸收池 3—四通阀 4—1∶50分流泵 5、8、12、21—流量计 6—净化器 7、13、17、22—针形阀 9—氧化铜 10—过滤器 15—脉冲炉 16、20—五氧化二磷 19—压力表 23—活性铜 24—分子筛 25—钠石棉 26—工业纯氩

2.金相分析设备

金相分析主要分析铸件(合金)的组织结构,还可分析铸件在使用过程中所发生的过早损坏的原因等。

下面介绍常用于金相分析的仪器设备。

(1)普通光学金相显微镜。普通光学金相显微镜是金相分析的主要仪器,其光学系统主要由物镜、目镜、垂直照明器与光路行程、光阑和滤色片等组成。其光路行程如图2-62~图2-64所示。

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图2-62 普通光学显微镜用平面玻璃反射垂直照明器光路行程

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图2-63 普通光学显微镜用棱镜反射垂直照明器光路行程

常用普通光学金相显微镜的型号与规格参数见表2-21。

提示:用普通光学金相显微镜观察铸件(合金)显微组织前,必须对试样进行制备。通常,试样的制备要经过以下几个步骤:取样、镶嵌、磨光、抛光、浸蚀。每个步骤都必须细心操作,任何阶段上的失误都可能影响以后的步骤,甚至影响分析结果。

普通光学金相显微镜的维护要点:①金相显微镜的工作地点必须干燥,少尘,少振动,不应放在阴暗潮湿的地方,也不应受阳光暴晒;②不宜靠近挥发性、腐蚀性等化学药品,以免造成腐蚀环境;③在显微镜工作时,样品上的残留液体、油污必须去净,如不慎镜头沾污,应立即用脱脂棉擦净。油镜头用毕应立即用二甲苯细心地擦净;④物镜、目镜一般应放在干燥皿中,如有灰尘可用吹灰球吹净,然后用脱脂棉擦净;⑤阴暗潮湿对显微镜危害很大,会造成部件生锈、发霉以至报废,尤其梅雨季节更应注意防霉;⑥机械部分不要随意拆卸,经常加润滑油脂,以保证正常运转。

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图2-64 普通光学显微镜用暗视场光路行程

表2-21 常用普通光学金相显微镜型号与规格

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(2)体视显微镜 体视显微镜可进行定量金相分析,即可测定不同类型夹杂物的长度、直径、个数及分布的面积、体积分数以及金相组织中的晶粒度,还可精确测量各种组织组分或第二相质点的形态和含量。

体视显微镜的分析对象可以是金相试样或断口试样,也可是照片(正片或负片)。常用体视显微镜的型号与规格参数见表2-22。

表2-22 常用体视显微镜

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提示:体视显微镜用试样的制备与光学金相显微镜用试样的制备同。但应特别指出的是试样制备时的残留磨痕、抛光粉等的嵌入、某些组织的剥落、试样侵蚀深浅程度不均匀以及试样不平等因素,都会影响定量金相测量数据的准确性。

(3)扫描电子显微镜 扫描电子显微镜的主要功能是通过入射电子束在样品表面扫描,经过一套系统在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图。

扫描电子显微镜具有样品制备简单、放大倍数连续调节、倍数大、景深大、分辨率比较高等优点,是进行样品表面分析研究的有效工具,尤其适用于比较粗糙的表面,如金属断口和显微组织等三维形态的观察研究。

常用扫描电子显微镜的型号与规格参数见表2-23。

表2-23 常用扫描电子显微镜的型号与规格参数

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提示:扫描电子显微镜试样的制备方法:①金相试样,按扫描电子显微镜对试样尺寸要求切取试样,然后按金相试样制备方法制备扫描电子显微镜试样;②深浸蚀(深腐蚀)试样,可将金相试样进行深浸蚀,突出某些相,深浸蚀剂通常用体积分数为10%~20%的盐酸水溶液,通过电解方法进行选择性腐蚀,清洗后做扫描电子显微镜试样;③电解分离试样,先将试样磨光,然后用电解方法将试样溶解,经过蒸馏水清洗和沉淀处理,最后将未溶解的石墨或夹杂物用滤纸过滤,烘干后制成扫描电镜试样;④断口试样,断口要新鲜,不受机械损伤,如果有污染或锈蚀,可用体积分数为15%的高氯酸酒精溶液擦洗,然后用丙酮清洗。

3.力学性能测试设备

力学性能包括强度、韧性、疲劳和硬度等,是多数铸件质量的重要指标。常用于力学性能的测试设备主要有以下一些。

(1)拉力试验机 拉力试验机主要用于铸件材料(合金)的拉伸试验。

拉伸试验是对一定形状的试样施加拉伸载荷(缓慢递增的轴向载荷),从而测出铸件材料(合金)抵抗拉伸应力时的各项性能指标。

常用拉力试验机有电子式、机械式和液压式等,其型号与规格参数见表2-24。

表2-24 常用拉力试验机的型号与规格参数

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提示:拉伸试验方法可参见(CB/T 228.1—2010)《金属材料 拉伸试验 第1部分:室温试验方法》。

(2)压力试验机 压力试验机主要用于铸件材料(合金)的抗弯抗折、压力试验。

常用压力试验机有屏显式和数显式等,其型号与规格参数见表2-25。

表2-25 常用压力试验机的型号与规格参数

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(3)持久蠕变试验机 持久蠕变试验机主要用于铸件材料(合金)的蠕变性能及持久强度性能试验。

常用持久蠕变试验机有电子式和机械式等,其型号与规格参数见表2-26。

表2-26 常用持久蠕变试验机的型号与规格参数

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(4)冲击试验机 冲击试验机主要用于铸件材料(合金)的冲击试验。

冲击试验机有摆锤式、落锤式以及高低温式等,其型号与规格参数见表2-27。

表2-27 常用冲击试验机的型号与规格参数

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(5)万能试验机 万能试验机可用于铸件材料(合金)的拉伸、压力、弯曲、剪切试验。

常用万能试验机有电子式和机械式等,其型号与规格参数见表2-28。

表2-28 常用万能试验机的型号与规格参数

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(6)硬度计 硬度计可用于铸件及铸件材料(合金)表面的硬度试验。

常用硬度计有布氏硬度计、洛氏硬度计、维氏硬度计、肖氏硬度计、里氏硬度计和显微硬度计等,其型号与规格参数见表2-29。

表2-29 常用硬度计的型号与规格参数

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