食品中灰分的检测方法优化

内容一 食品中粗灰分的测定

一、实验目的

（1）了解灰分测定的内容和意义；

（2）掌握总灰分的概念；

（3）掌握灰分测定的原理。

（4）学会炭化、灰化的操作方法；

二、实验原理

食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

把一定量的试样经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形成逸出，无机物则以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算出试样中总灰分的含量。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

适用于食品中灰分的测定（淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉的情况）。

三、实验材料、仪器与试剂

1.材料

粮食、淀粉、肉与肉制品、食用菌、油料饼粕、香辛料和调味品、动植物油脂、谷物、豆类。

2.仪器

（1）高温炉（马弗炉）最高使用温度≥950℃。

（2）分析天平 感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

（3）石英坩埚或瓷坩埚。

（4）干燥器（内有干燥剂）。

（5）电热板。

（6）恒温水浴锅 控温精度±2℃。

3.试剂

（1）乙酸镁溶液（80g/L）称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL，混匀。

（2）乙酸镁溶液（240g/L）称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL，混匀。

（3）10%盐酸溶液 量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。

四、实验步骤

（1）坩埚预处理

①含磷量较高的食品和其他食品：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中，在（550±25）℃下灼烧30min，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。

②淀粉类食品：先用沸腾的稀盐酸洗涤，再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于高温炉内，在（900±25）℃下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。

（2）试样预处理及称样

①含磷量较高的食品和其他食品：灰分≥10g/100g的试样称取2～3g（精确至0.0001g）；灰分≤10g/100g的试样称取3～10g（精确至0.0001g）；灰分含量更低的试样可适当增加称样量。

②淀粉类食品：迅速称取样品2～10g（马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g，玉米淀粉和木薯淀粉称10g），精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。

（3）炭化 试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。炭化处理可防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬，还可防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，使灰化不完全。

炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气的情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生为止。对易膨胀的试样（如含糖多的食品），可在试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。

（4）灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500～550℃）的马弗炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，将坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（通常4h左右，视试样种类、性状而异），至灰中无炭粒存在为止。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，再移入干燥器中冷却至室温，准确称重。重复灼烧、冷却、称重，直至达到恒重（前后两次称量相差不超过0.5mg）。具体样品操作细节如下所述：

含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品炭化至无烟样品置于高温炉中，在（550±25）℃灼烧4h。

淀粉类食品炭化至无烟的样品后即刻将坩埚放入高温炉内，将温度升高至（900±25）℃，保持此温度直至剩余的炭全部消失为止。

其他食品，样品炭化后置于高温炉中，在（550±25）℃灼烧4h。

注：称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水将其湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

五、结果与讨论

（1）以试样质量计

①试样中灰分的含量（加乙酸镁溶液），按式（8-4）计算：

式中 X₁——加乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；

m₁——坩埚和灰分的质量，g；

m₂——坩埚的质量，g；

m₃——坩埚和试样的质量，g；

m₀——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g；

100——单位换算系数。

②试样中灰分的含量（未加乙酸镁溶液），按式（8-5）计算：

式中 X₂——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；

m₁——坩埚和灰分的质量，g；

m₂——坩埚的质量，g；

m₃——坩埚和试样的质量，g；

100——单位换算系数。

（2）以干物质计

①试样中灰分的含量（加乙酸镁溶液），按式（8-6）计算：

式中 X₁——加乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；

m₁——坩埚和灰分的质量，g；

m₂——坩埚的质量，g；

m₃——坩埚和试样的质量，g；

m₀——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；

100——单位换算系数。

②试样中灰分的含量（未加乙酸镁溶液），按式（8-7）计算：

式中 X₂——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量，g/100g；

m₁——坩埚和灰分的质量，g；

m₂——坩埚的质量，g；

m₃——坩埚和试样的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；

100——单位换算系数。

试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

六、注意事项

（1）试样炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。

（2）把坩埚放入马弗炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。

（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下后，再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内会形成较大真空，盖子不易打开。

（4）从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。(www.xing528.com)

（5）灰化后所得残渣可留作钙、铁、磷等成分的分析。

（6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20min，再用水冲刷洗净。

（7）如液体试样量过多，可分次在同一坩埚中蒸干，在测定蔬菜、水果这一类含水量高的试样时，应预先测定这些试样的水分，再将其干燥物继续加热灼烧，测定其灰分含量。

（8）加速灰化时，一定要沿坩埚壁加去离子水，不可直接将水洒在残灰上，以防残灰飞扬，造成损失和测定误差。

思考题

1.简述总灰分测定的原理及操作要点。

2.试样在灰化前为什么要进行炭化？

3.简述加速灰化的方法。

4.灰分测定主要用到哪些仪器设备？

5.灰化炉的构造包括几部分？

参考文献

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会．GB 5009.4-2016 食品安全国家标准食品中灰分的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.

内容二 食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定

一、实验目的

（1）了解水溶性灰分、水不溶性灰分的概念。

（2）掌握水溶性灰分、水不溶性灰分的方法。

二、实验原理

用热水提取总灰分，经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物，测得水不溶性灰分，由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。

三、实验材料、仪器与试剂

1.材料

粮食、淀粉、肉与肉制品、食用菌、油料饼粕、香辛料和调味品、动植物油脂、谷物、豆类。

2.仪器

（1）高温炉（马弗炉）最高使用温度≥950℃。

（2）分析天平 感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

（3）石英坩埚或瓷坩埚。

（4）干燥器（内有干燥剂）。

（5）恒温水浴锅 控温精度±2℃。

（6）无灰滤纸。

（7）漏斗。

（8）表面皿 直径6cm。

（9）烧杯（高型）容量100mL。

3.试剂

除非另有说明，本方法所用水为GB/T 6682-2008规定的三级水。

四、实验步骤

（1）坩埚预处理（同“内容一 食品中灰分的测定”）。

（2）称样（同“内容一 食品中灰分的测定”）。

（3）总灰分的制备（同“内容一 食品中灰分的测定”）。

（4）测定 用约25mL热蒸馏水分次将总灰分从坩埚中洗入100mL烧杯中，盖上表面皿，用小火加热至微沸，防止溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤，并用热蒸馏水分次洗涤杯中残渣，直至滤液和洗涤体积约达150mL为止，将滤纸连同残渣移入原坩埚内，放在沸水浴锅上小心地蒸去水分，然后将坩埚烘干并移入高温炉内，以（550±25）℃灼烧至无炭粒（一般需1h）。待炉温降至200℃ 时，放入干燥器内，冷却至室温，称重（准确至0.0001g）。再放入高温炉内，以（550±25）℃灼烧30min，如前冷却并称重。如此重复操作，直至连续两次称重之差不超过0.5mg为止，记下最低质量。

五、结果与讨论

（1）以试样质量计

①水不溶性灰分的含量，按式（8-8）计算：

式中 X₁——水不溶性灰分的含量，g/100g；

m₁——坩埚和水不溶性灰分的质量，g；

m₂——坩埚的质量，g；

m₃——坩埚和试样的质量，g；

100——单位换算系数。

②水溶性灰分的含量，按式（8-9）计算：

式中 X₂——水溶性灰分的质量，g/100g；

m₀——试样的质量，g；

m₄——总灰分的质量，g；

m₅——水不溶性灰分的质量，g；

100——单位换算系数。

（2）以干物质计

①水不溶性灰分的含量，按式（8-10）计算：

式中 X₁——水溶性灰分的质量，g/100g；

m₁——坩埚和水不溶性灰分的质量，g；

m₂——坩埚的质量，g；

m₃——坩埚和试样的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；

100——单位换算系数。

②水溶性灰分的含量，按式（8-11）计算：

式中 X₂——水溶性灰分的含量，g/100g；

m₀——试样的质量，g；

m₄——总灰分的质量，g；

m₅——水不溶性灰分坩埚的质量，g；

ω——试样干物质含量（质量分数），%；

100——单位换算系数。

试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留两位有效数字。

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

六、注意事项

同“内容一 食品中灰分的测定”。

思考题

简述水溶性灰分测定的原理及操作要点。

参考文献

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会．GB 5009.4-2016食品安全国家标准 食品中灰分的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.