内容一 直接干燥法测定水分含量
一、实验目的
（1）了解食品中水分的作用、食品中水分的存在状态。
（2）掌握《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）。
（3）掌握水分测定的原理、水分干燥的条件。
（4）掌握恒重的概念。
二、实验原理
利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的质量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分含量。
三、实验材料、仪器与试剂
1.材料
2.仪器
（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶。
（2）电热恒温干燥箱。
（3）干燥器 内附有效干燥剂。
（4）天平 感量为0.1mg。
3.试剂
乙醚除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682-2008）规定的三级水。
四、实验步骤
1.固体试样
（1）取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
（2）将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置于101～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。
然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。
2.半固体或液体试样
（1）取洁净的称量瓶，内加10g海砂（实验过程中可根据需要适当增加海砂的质量）及一根小玻棒，置于101～105℃干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。
（2）称取5～10g试样（精确至0.0001g），置于称量瓶中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去瓶底的水滴，置于101～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
五、结果与讨论
试样中的水分含量按式（8-2）进行计算：
式中 X——试样中水分的含量，g/100g；
m1——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g；
m2——称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g；
m3——称量瓶（加海砂、玻棒）的质量，g；
100——单位换算系数。
水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100时，计算结果保留两位有效数字。
六、注意事项
（1）在测定过程中，称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒量。
（2）干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时，需及时换出，吸湿后的硅胶可置135℃左右烘2～3h，使其再生后被再利用，硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。
（3）糖浆、甜炼乳等浓稠液体，一般要加水稀释，稀释液的固形物含量应控制在20%～30%。
（4）浓稠态试样直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以防食品结块，同时增大受热与蒸发面积，加速水分蒸发，缩短分析时间。
（5）果糖含量较高的试样，如水果制品、蜂蜜等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖发生氧化分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测定水分含量。
（6）含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的试样，长时间加热则会发生羰基反应，析出水分而导致误差。对此类试样宜采用其他方法测定水分含量。
（7）在水分测定中，恒量的标准定为2mg。
（8）测定水分后的试样，可供测脂肪含量用。
思考题
1.说明直接干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。
2.解释恒重的概念，怎样进行水分恒重的操作？
3.指出下列各种食品水分测定的方法及操作要点：
①谷类食品；②肉类食品；③香料；④果酱；⑤淀粉糖浆；⑥糖果；⑦浓缩果汁；⑧面包；⑨饼干；⑩水果；⑪蔬菜；⑫麦乳精；⑬乳粉。
4.简述玻璃真空干燥器的使用方法和注意事项。
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操作条件选择
操作条件选择主要包括：称样数量，称量瓶规格，干燥设备及干燥条件等的选择。
1.称样数量
测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量为1.5～3g较适宜。对于水分含量较低的固态、浓稠态食品，将称样数量控制在3～5g，而果汁、牛乳等液态食品，通常每份样量控制在15～20g为宜。
2.称量瓶规格
称量瓶分为玻璃称量瓶和铝质称量瓶两种。前者能耐酸碱，不受试样性质的限制，故常用于干燥法。铝质称量瓶质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量瓶规格的选择，以试样置于其中平铺开后厚度不超过瓶高的1/3为宜。
3.干燥设备
电热烘箱有各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量试样时效率高，但质轻试样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。当风量减小时，烘箱上隔板1/3～1/2面积的温度能保持在规定温度±1℃的范围内，即符合测定使用要求。温度计通常处于离上隔板3cm的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量瓶最好为8～12个，并排列在隔板的较中心部位。
4.干燥条件
温度一般控制在95～105℃，对热稳定的谷物等，可提高到120～130℃进行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温（50～60℃）干燥0.5h，然后再用100～105℃干燥。干燥时间的确定有两种方法，一种是干燥到恒量，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本能保证水分蒸发完全；后者则以测定对象的不同而规定不同的干燥时间。比较而言，后者的准确度不如前者，故一般均采用恒量法，只有那些对水分测定结果准确度要求不高的试样，如各种饲料中水分含量的测定，可采用第二种方法进行。
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会．GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.
内容二 减压干燥法测定水分含量
一、实验目的
（1）掌握《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3-2016）。
（2）掌握减压干燥法测定水分的原理。
二、实验原理
利用食品中水分的物理性质，在达到40～53kPa压力后加热（60±5）℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
本方法适用于高温易分解的样及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品（糖和味精除外）。
三、实验材料、仪器与试剂
1.材料
高温易分解的样及水分较多的样品（如糖、味精等食品）。
2.仪器
真空干燥流程图如图8-4所示。
（1）扁形铝制称量瓶。
（2）真空干燥箱。
（3）干燥器 内附有效干燥剂。
（4）天平 感量为0.1mg。
图8-4 真空干燥流程图
3.试剂
乙醚除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-2008规定的三级水。
氢氧化钠、盐酸、海砂。
四、实验步骤
（1）试样制备 粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。
（2）测定 取已恒重的称量瓶称取2～10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40～53kPa），并同时加热至所需温度（60±5）℃。关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中。0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
五、结果与讨论
试样中的水分含量按“内容一 直接干燥法测定水分含量”中式（8-2）进行计算，水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100时，计算结果保留两位有效数字。
精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
六、注意事项
（1）真空干燥箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。
（2）第一次使用的铝瓶要反复烘干两次，每次置于调节到规定温度的干燥箱内干燥1～2h，然后移至干燥器内冷却45min，称重（精确到0.lmg）。第二次以后使用时，通常可采用前一次的恒量值。试样为谷粒时，如小心使用可重复使用20～30次，而其质量值不变。
（3）由于直读天平与被称量物之间的温度差会引起明显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重，一般冷却时间在0.5～lh。
（4）减压干燥时，自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间。恒量一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的试样则可以不超过2mg的减量值为恒量标准。
思考题
1.说明减压干燥法测定水分的方法分类、原理及适用范围。
2.指出下列各种食品水分测定的方法及操作要点：
①谷类食品；②肉类食品；③香料；④果酱；⑤淀粉糖浆；⑥糖果；⑦浓缩果汁；⑧面包；⑨饼干；⑩水果；⑪蔬菜；⑫麦乳精；⑬乳粉。
3.简述减压干燥箱的使用方法和注意事项。
参考文献
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会．GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.
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