板式塔精馏实验的注意事项与操作技巧

一、实验目的

（1）了解板式精馏塔的结构和操作。

（2）学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。

（3）测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。

（4）测定精馏塔在部分回流条件下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。

二、实验原理

对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N_T。按照式（3-8）可以得到总板效率E_T，其中N_P为实际塔板数。

部分回流时，进料热状况参数的计算式为式（3-9）～式（3-11）。

式中 t_F——进料温度，℃；

t_BP——进料的泡点温度，℃；

C_pm——进料液体在平均温度（t_F+t_P）/2下的比热容，kJ/（kmol·℃）；

r_m——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol。

式中 C_P1，C_P2——分别为纯组分1和组分2在平均温度下的比热容，kJ/（kg·℃）；

r₁，r₂——分别为纯组分1和组分2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg；

M₁，M₂——分别为纯组分1和组分2的摩尔质量，kJ/kmol；

x₁，x₂——分别为纯组分1和组分2在进料中的摩尔分数。

三、实验装置与试剂

1.装置

本实验所用精馏塔装置如图3-5所示。

图3-5 精馏实验装置流程图

1—储料罐 2—进料泵 3—放料阀 4—料液循环阀 5—直接进料阀 6—间接进料阀 7—流量计

8—高位槽 9—玻璃观察段 10—精馏塔 11—塔釜取样阀 12—釜液放空阀 13—塔顶冷凝器

14—回流比控制器 15—塔顶取样阀 16—塔顶液回收罐 17—放空阀 18—塔釜出料阀 19—塔釜储料罐

20—塔釜冷凝器 21—第六块板进料阀 22—第七块板进料阀 23—第八块板进料阀T1～T12—温度测点

实验设备面板图如图3-6所示。

图3-6 精馏设备仪表面板图

实验设备主要技术参数如表3-4所示。

表3-4 精馏塔结构参数

2.试剂

（1）实验物系 乙醇—正丙醇。

（2）实验物系纯度要求 化学纯或分析纯。

（3）实验物系平衡关系见表3-5。

表3-5 乙醇—正丙醇t-x-y关系（以乙醇摩尔分数表示，x—液相，y—气相）

注：乙醇沸点78.3℃；正丙醇沸点97.2℃。

（4）实验物系浓度要求15%～25%（乙醇质量分数），浓度分析使用阿贝折光仪，折射率与溶液浓度的关系见表3-6。

表3-6 温度—折射率—液相组成之间的关系

四、实验步骤(www.xing528.com)

（1）全回流操作

①打开塔顶冷凝器进水阀门，保证冷却水足量（80L/h即可）。

②记录室温。

③启动加热开关。调节加热电压约为130V，待塔板上建立液层后再适当调节电压，使塔内维持正常操作。

④当各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20min左右。期间要随时观察塔内传质情况直至操作稳定。然后分别在塔顶取样口15、塔釜取样口11用三角瓶同时取样10mL左右，待用。

⑤记录塔板上的传质状况，记下加热电压、塔顶温度等有关数据。将上述取得的样品，通过阿贝折射仪分析样品浓度。

（2）部分回流操作

①保持精馏塔在全回流状态下稳定工作后，调整下面相关的工艺参数，进行部分回流操作。

②启动进料泵和间接进料阀门6，将原料液送入高位槽8，然后再通过调节转子流量计控制送入量，再通过事先选择好的进料板及相应阀门21、22、23，以2.0～3.0L/h的流量向塔内加料，利用回流比控制器，调节回流比为R=4，使得回流液流出后回到塔顶，馏出液流入塔顶液回收罐16中。

③塔釜产品经冷却后由溢流管18流出，收集在塔釜储料罐19内。

④在参数不变下运行一定时间，观察塔板上传质状况，待操作稳定后，分别在塔顶取样口15、塔釜取样口11、原料罐取样口3用三角瓶同时取样10mL左右，待用。

⑤记录下塔板上的传质状况，记下加热电压、塔顶温度、进料温度、进料量等有关数据。将上述取得的样品，通过阿贝折射仪分析样品浓度。

（3）实验结束

①取好实验数据并检查无误后可停止实验，此时关闭进料阀门、进料泵和加热开关，关闭回流比调节器开关。

②停止加热后，待设备温度低于400℃后，关闭冷却水，一切复原。

③根据物系的t-x-y关系，确定部分回流条件下进料的泡点温度，并进行数据处理。

五、结果与讨论

（1）要求详细记录下实验过程的每一步骤，遇到的问题及解决方法。每种状态下观察到的现象。

（2）记录包括实验数据、设备结构数据的确定、物性数据来源、处理过程公式使用及理论、计算过程等（参考表3-5和表3-6中的数据进行计算），原始数据填入表3-7。

表3-7 精馏实验原始数据

30℃下质量分数与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算，如式（3-12）所示。

式中 W——乙醇的质量分数；

n_D——折光仪读数（折射率）。

通过质量分率求出摩尔分数（X_A），如式（3-13）所示：乙醇相对分子质量M_A=46；正丙醇相对分子质量M_B=60。

六、注意事项

（1）因实验所用物系属易燃物品，所以实验中要特别注意安全，操作过程中应避免洒落以免发生危险。

（2）本实验设备加热功率由仪表自动调节，注意控制加热升温要缓慢，以免发生爆沸（过冷沸腾）使釜液从塔顶冲出。若出现此现象应立即断电，重新操作。升温和正常操作过程中釜的电功率不能过大。

（3）开车时要先接通冷却水再向塔釜供热，停车时操作反之。

（4）检测浓度使用阿贝折光仪。读取折光指数时，一定要同时记录测量温度并按给定的温度—折射率—液相组成关系（表3-6）测定相关数据（折光仪使用方法见说明书）。

（5）为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品质量）进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜、塔顶、塔底产品接受器内的料液倒回原料液储罐中循环使用。

思考题

1.什么是全回流操作？全回流操作的意义是什么？

2.在精馏单元的操作中，哪些因素会对产品的浓度、生产能力有影响作用？

参考文献

李云飞，葛克山．食品工程原理[M].4版．北京：中国农业大学出版社，2018.